基底瓷厚度变化对氧化锆双层瓷结构抗折强度的影响

邓增艳，胡书海，任 翔，左恩俊

(大连医科大学 口腔医学院 口腔修复工艺教研室，辽宁 大连 116044)

基础医学

基底瓷厚度变化对氧化锆双层瓷结构抗折强度的影响

邓增艳，胡书海，任 翔，左恩俊

(大连医科大学 口腔医学院 口腔修复工艺教研室，辽宁 大连 116044)

目的分析基底瓷厚度对氧化锆双层瓷结构抗折强度和断裂模式的影响。方法将规格为15 mm×5 mm完全烧结的氧化锆瓷块切割成5组，瓷片共25片，厚度分别为A组(0.3 mm)，B组(0.4 mm)，C组(0.6 mm)，D组(0.8 mm)，E组(1.0 mm)。经过喷砂和超声清洗后，在所有瓷片上堆塑1.0 mm的饰面瓷并烧结，使各组的样本总厚度分别为1.3 mm，1.4 mm，1.6 mm，1.8 mm，2.0 mm。用电液伺服疲劳试验机对每个样本进行三点弯曲测试，对实验数据进行单因素方差分析及SNK组间比较，观察样本破坏模式。结果各组抗折强度(MPa)均值分别为A组(352.31±10.80)，B组(370.93±12.05)，C组(480.19±19.14)，D组(681.73±6.05)，E组(699.06±29.22)。除A组和B组、D组和E组组间外，其他各组组间差异明显 (P<0.05)。断裂模式观察显示：A组出现分层，断裂碎片在4片以上；其它各组均无分层，断裂碎片多为2～3片。结论在饰面瓷厚度不变的前提下，氧化锆双层瓷的抗折强度随基底瓷厚度增加而增强。

氧化锆陶瓷基；底瓷与饰面瓷厚度比；抗折强度；断裂模式

长期以来，牙体缺损和牙列缺损的口腔修复都以金属材料为主，金属的机械强度虽然很高，但却无法满足临床美观要求；与此相反，陶瓷材料的性质则更接近于天然牙齿的硬组织[1]。牙齿的硬组织包括牙釉质，牙骨质和牙本质，其中牙釉质组成成分中90%以上是无机物，陶瓷性质与其最为接近。陶瓷材料不仅美观性能极佳，还具有良好的机械性能，现已被越来越多的患者所接受。目前，口腔修复临床常用的瓷材料按其结构层次可分为单层瓷和双层瓷[2]，前者通常仅用于前牙美容修复，后者则被广泛应用于前后牙的单冠及固定桥，双层瓷均为在强度较高的基底瓷烧结上一定厚度的饰面瓷而成。二氧化锆陶瓷被认为是目前力学性能最佳的基底瓷材料，临床应用最为广泛。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

氧化锆瓷块(深圳爱尔创公司)；Vintage ZR氧化锆饰面瓷粉(松风公司，日本)；氧化铝喷砂剂(东莞德盛研磨材料有限公司)；碳化硅砂纸(广州市顺城磨料五金有限公司)；慢速切割机(沈阳科晶设备制造有限公司)；笔式喷砂机(天津海德医疗设备厂)；烤瓷炉(DENSPLY公司，美国)；电液伺服疲劳试验机(岛津公司，日本)；打磨机(Renfert公司，德国)；数显卡尺(三丰MITUTOYO公司，日本)；超声清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 样本制备：用慢速切割机将完全烧结的氧化锆瓷块切割成15 mm×5 mm，厚度不同的5组(n=5)氧化锆瓷片共25片，厚度分别为0.3 mm，0.4 mm，0.6 mm，0.8 mm，1.0 mm。所有瓷片的结合面均用120目氧化铝颗粒砂30 s，压强为0.4 Mpa，距离10 mm，并用蒸馏水超声清洗15 min。晾干后先将所有瓷片进行预烧结，然后在瓷片的结合面涂布一薄层Liner(Vintage ZR氧化锆Liner膏，日本松风公司)，轻轻振荡后，按照厂家推荐程序烤制Liner层。然后用自制磨具在Liner层上堆塑饰面瓷，用粉浆涂塑法，析出的多余水分用手纸擦干，最后按照厂家推荐程序进行烧结，形成的双层瓷结构作为测试样本。

1.2.2 实验分组：根据基底瓷厚度的不同分为如下5个实验组：A组(0.3 mm)，B组(0.4 mm)，C组(0.6 mm)，D组(0.8 mm)，E组(1.0 mm)，饰面瓷厚度均为1.0 mm。

1.2.3 三点弯曲测试及强度计算：将样本置于电液伺服疲劳试验机上，以0.5 mm/min的加载速度对样本进行加载直至其完全断裂。测试时使样本基底瓷位于拉应力面，饰面瓷位于压应力面。根据测得的样本断裂时最大载荷值(N)计算相应的抗折强度，观察并记录所有样本的断裂模式。

1.3 统计学方法

用SPSS17.0统计软件对实验数据进行单因素方差分析及SNK组间比较(α=0.05)。

2 结 果

2.1 抗折强度

E组的抗折强度均值(Mpa)最高 (699.06±29.22)，D组最小(681.73±6.05)。经单因素方差分析和SNK组间比较结果显示：在饰面瓷厚度不变的实验条件下，氧化锆双层瓷结构的抗折强度随基底瓷厚度的增加而增强；除A组和B组、D组和E组间差异无显著性意义外(P>0.05)，其他各组间差异均有显著性意义(P<0.05)。见表1。

表1 5组抗折强度比较

2.2 断裂模式

除A组有2个样本发生分层外，其余各组均无出现分层现象。即进行三点弯曲实验时，在压应力面的饰面瓷中心开始先完整的断裂，并与氧化锆瓷片分层，其他各组没有一个样本有分层现象。B，C，D和E组以2～3个碎片为主，A组表现了4个或4个以上较明显的碎片。见表2。

表2 断裂模式

3 讨 论

锆富藏于碱性岩中[3-4]，质纯的锆坚硬而透明，与钻石类似；而口腔修复临床所使用的二氧化锆(ZrO2)属于合成类锆。合成类锆又分为四方向体聚晶型锆(T-ZrO2)、立方体聚晶型锆(C-ZrO2)和单斜向体聚晶型锆(M-ZrO2)[5]。为了改善二氧化锆陶瓷的脆性，增大其强度和提高在临床应用中的可靠性，通过ZrO2增韧补强工艺，已制备出各种高性能的二氧化锆陶瓷[6]，其断裂韧性可达到10 Mpa/m2，抗折强度超过1 000 Mpa，是目前应用于口腔修复的陶瓷材料中性能最优者[7]。Saile等[8]通过3年临床观察发现：使用氧化锆制作的全瓷固定桥，包括5个单位的长固定桥，其成功率几乎为100%，由此可见，氧化锆的高强度得到了充分证明。如果加入Mg、Y、Ca等氧化物，可以使二氧化锆的熔点降低，从正常的2 710 ℃降至2 500 ℃，从而使得四方晶相锆能有效的存在于常温下，这就是钇稳定四方体聚晶二氧化锆(yttrium-stabilized tetragonal zirconium polycrystal,Y-TZP)，也就是临床上常用二氧化锆的统称[9]。

氧化锆陶瓷本身多为象牙色或白色，通过在无机材料中添加过渡金属元素和稀土氧化物等着色剂[10]，能改善氧化锆的不透明性，但并不能完全模拟天然牙齿的各种色泽。黄慧等[11]研究表明氧化镨、氧化铈和氧化铒等着色剂的加入均使氧化锆的力学性能下降，因此。临床上为了满足美观要求，氧化锆修复体多设计为双层瓷结构，需要在氧化锆基底瓷上烧结美观性较高但强度较低的饰面瓷，这样形成的双层复合材料的力学性能和单一材料的性能存在着很大的差别，尤其是双层材料的抗折强度，变化很大。

Deng等[12]认为在双层瓷结构中，由于基底瓷承受了大部分的载荷，因而基底瓷的厚度起着决定作用，但存在一个最小厚度的问题，一旦超过这一最小厚度，基底瓷厚度对材料性能的影响即不显著。目前尚无有关的氧化锆陶瓷作为基底瓷的最小厚度的研究报道，因此，本实验在分组设计时除参考临床上氧化锆全瓷冠基底瓷厚度要求(0.6～1.0)mm外，还为尝试探讨氧化锆基底瓷最小厚度，参考金瓷冠基底冠厚度要求，选择(0.3～1.0)mm厚度区间，按基底瓷厚度不同将样本分为如下5个实验组：A组(0.3 mm)，B组(0.4 mm)，C组(0.6 mm)，D组(0.8 mm)和E组(1.0 mm)进行实验；由于二氧化锆本身的不透明性，为了达到美观效果，需要一定厚度的饰面瓷，一般1.0 mm的饰面瓷厚度能完全满足临床上恢复颜色的需求。所以，本实验中所有样本的饰面瓷厚度保持不变，均为1.0 mm，通过改变基底瓷的厚度来研究氧化锆双层瓷结构的抗折强度变化规律，同时初步探讨基底瓷0.3 mm厚度的氧化锆双层瓷结构临床应用的可能性。

本实验三点弯曲测试结果显示，各实验组的抗折强度均值(Mpa)由低到高依次为：A组(352.31±10.80)，B组(370.93±12.05)，C组(480.19±19.14)，D组(681.73±6.05)，E组(699.06±29.22)。除A组与B组、D组与E组间差异没有统计学意义(P>0.05)外，其他各组间差异均有统计学意义(P<0.05)。在所有测试样本中，抗折强度最低值样本出现在A组中，抗折强度为341.25 Mpa，大于Mclean[13]提出的300 Mpa以上才可以制作全瓷冠的基本标准，提示基底瓷为0.3 mm时的二氧化锆全瓷修复体临床应用的可能性。本实验表现出与施海兰等[14]相一致的结果，即随着基底瓷/饰面瓷厚度比的增加，抗折强度随之增强。

施海兰等[14]通过改变基底瓷与饰面瓷厚度比，对相同厚度氧化锆双层瓷样本抗折强度影响的研究显示，当氧化锆基底瓷与饰面瓷厚度比<1时(1∶3组、2∶3组)，绝大多数样本出现分层；而厚度比≥1时(1∶1组、3∶2组、3∶1组)则无分层现象，并以2个碎片为主。还有文献报道在基底瓷不变的情况下，改变饰面瓷的厚度对断裂模式有影响，随着饰面瓷厚度的增加样本分层的几率会提高，而且其断裂碎片也会增加[15]。在本实验中除E组外，其他各组氧化锆基底瓷与饰面瓷厚度比均<1，但仅A组有2个样本发生分层，均为4个及4个以上较明显的碎片；其余各组均无出现分层现象，以2～3个碎片为主。上述研究结果提示基底瓷与饰面瓷厚度比不宜过小，否则双层瓷样本容易出现分层。本实验样本量较少，且由于条件限制，并未进行冷热循环等疲劳实验，实验过程也均在体外完成，所以结果并无绝对指标，同时也不能代表口腔内修复体实际情况，且口腔环境相对特殊，修复体的受力情况也比较复杂，所以在今后的研究中应完善实验条件，来进一步评价氧化锆双层瓷结构基底瓷和饰面瓷厚度变化的相关影响。

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Effectofcorethicknesschangesontheflexuralstrengthoflayeredzirconiaandporceplaindentalceramicsmaterials

DENGZeng-yan，HUShu-hai，RENXiang，ZUOEn-jun

(CollegeofStomatology，DalianMedicalUniversity，Dalian116044，China)

ObjectiveThe aim of this study was to evaluate the effect of core thickness on the flexural strength and failure mode of bilayered dental ceramic sheet specimens.MethodsSintered zirconia ceramic blocks(15 mm×5 mm) were cut to 25 sheets, and according to the thickness they were put into group A(0.3 mm), B(0.4 mm), C(0.6 mm), D(0.8 mm), and E(1.0 mm), respectively(n=5). After sand blasting and ultrasonic cleaning, all samples were added 1.0 mm veneer porcelain and fired. Finally, the thickness of samples were added up to following 1.3 mm, 1.4 mm, 1.6 mm, 1.8 mm and 2.0 mm. All specimens were loaded in an universal testing machine for 3-point flexural test. The dates obtained were submitted to the one-way ANOVA and SNK test. Failure modes of specimens were observed and recorded.ResultsMean flexural strength(MPa) of 5 groups were as follows: group A(352.31±10.80), B(370.93±12.05), C(480.19±19.14), D(681.73±6.05) and E(699.06±29.22). One-way ANOVA and SNK test showed that there was statistically significant difference among the groups. The number of fracture fragments in group A was more than that in others, and of the more sheets occurred delaminations were found in group A but other groups.ConclusionCore thickness changes could significantly influenced the flexural strength and failure mode of bilayered zirconia and veneering porcelain materials, and flexural strength will be enhanced with the increase of core thickness.

zirconia ceramic; core:veneer thickness ratio; flexural strength; failure mode

10.11724/jdmu.2013.01.06

R656.21

A

1671-7295(2013)01-0026-04

邓增艳，胡书海，任翔，等. 基底瓷厚度变化对氧化锆双层瓷结构抗折强度的影响[J].大连医科大学学报，2013,35(1)：26-29.

辽宁省科技厅科技计划项目(2009225009-4)

邓増艳(1984-)，女，湖南长沙人，硕士研究生。

胡书海，教授，博士。E-mail：shuhaihu4141@yahoo.com.cn

2012-10-27；

2012-11-28)

本刊关于统计学处理的要求

关于资料的统计学处理：应根据实验或调查设计的条件，选用合适的统计学分析方法。对于定量资料，应正确选用t检验、q检验或方差分析；对于定性资料应选用卡方检验等。

统计结果的解释和表达：用概率P表达时，对比组之间的差异应叙述为：具有显著性(或非常显著性)意义。如差异具有显著性意义，P<0.05；差异具有非常显著性意义，P<0.01。而不应说“对比组之间具有显著性的(或非常显著性)的差异”。必要时，应写明所用统计分析方法的具体名称(如成组设计资料的t检验、两因素析因设计资料的方差分析、多个均数之间两两比较的q检验等)统计量的具体值(如t=3.45,χ2=4.68,F=6.79等)应尽可能列出，具体的P值(如P=0.0238)；当涉及到总体参数时最好给出95%置信区间。

统计学符号的书写：按GB3358-82《统计学名词及符号》的有关规定书写，常用如下：(1)样本的算术平均数用英文小写x(中位数仍用M)；(2)标准差用英文小写s；(3)标准误用英文小写Sx；(4)t检验用英文小写t；(5)F检验用英文大写F；(6)卡方检验用希文大写χ2；(7)相关系数用英文小写r；(8)自由度用希文小写v；(9)概率用英文大写P(P值前应给出具体检验值，如t值、χ2值、q值等)。以上符号均用斜体。