丁烷法顺酐装置溶剂吸收工艺开车过程中的主要控制因素

姚忠宝（吐哈油田石油天然气化工厂838202）

引 言

本文主要从溶剂吸收工艺设计原理上分析，结合实际装置，现将溶剂吸收装置分成三个部分：吸收系统、真空解吸系统、溶剂洗涤系统， 将装置开车过程中需要重点工艺控制因素进行阐明：

一、装置物料平衡

由于溶剂吸收装置各系统间的溶剂始终是循环的， 系统间联动性很强，各塔内液位及各中间罐液位之间相互影响，若其中任一液位不能满足，则整个装置将面临停车。 因此，装置物料平衡的建立以及保持稳定是非常重要的。 在开车过程中，当某一液位不正常时，应以贫溶剂罐作为调节手段，控制其进出口液位，而不是直接控制不正常的液位， 这样才能保证装置投产过程中物料的平衡稳定。

在整个装置的物料平衡里，系统需要中约有45m3 左右的溶剂DBP 循环，或多或少的溶剂量均会破坏正常运行。系统补充的干溶剂量略大于离心机溶剂处理量，这主要是考虑到吸收、真空系统以及溶剂洗涤系统中溶剂的损失。

二、装置热量平衡

溶剂吸收装置各系统间溶剂的循环， 使得热量平衡也同样具有较强的联动性。 因此，在系统的升温过程中，需要控制好再沸器、冷却器及冷热交换器的冷热介质流量，才能保证系统的热量平衡，将能耗降至最低。

三、吸收系统

1、控制溶剂中水含量，减少副产物的生成

由于正丁烷氧化成顺酐过程中会生成一部分的水， 含量约6%wt 左右，进入到吸收系统冷凝后，部分水与顺酐发生反应生成副产物富马酸，

富马酸的增加会减少顺酐收率，严重时会堵塞管线，导致装置停车。 因此，在吸收系统进料前后，应先通过110℃以上的热空气对溶剂里水分进行气提，尽量将其中的水分气提除去，控制在0.2wt%以下。

2、控制气提空气，避免溶剂水解：

溶剂中含有一定量的水份后，溶剂将会水解，致使溶剂质量下降。

Ph(cooc4h9) + H2O △ Ph(COOC4H9)(COOH) +C4H9OH(丁醇)

因此， 保证一定量的热空气来气提塔底富溶剂中的水分是非常重要的。通过大约1600Nm3/h 的热空气进行气提，可将溶剂中的水含量由占1.0wt%左右降低至0.2wt%以下。

四、真空系统

1、控制温度及停留时间，避免溶剂DBP分解

真空解吸塔底近200℃的高温以及溶剂较长的停留时间会使来自吸收系统水解的溶剂发生分解反应， 溶剂DBP 会分解成苯酐和丁醇，这将会使得溶剂DBP 完全失去吸收顺酐功能，DBP的消耗会增大。

在装置投产过程中， 应严格控制解吸塔塔底温度不超过200℃，同时尽可能地减少溶剂在塔底的停留时间，可采用降低塔底液位和加大溶剂循环量的方法来防止溶剂分解。

2、控制解吸塔塔底温度，避免温度过低顺酐解吸不充分

解吸塔塔底温度过低， 富溶剂中的顺酐没有足够的热量就会解吸不充分，塔底溶剂含酐增加，高温下会使得顺酐转化成副产物富马酸，富马酸的增加将会堵塞解吸塔的规整填料，而且填料内堵塞的富马酸很难清洗，会严重影响解吸效果。

五、溶剂洗涤系统

1、控制溶剂和洗涤水的混合程度

溶剂和水加入混合罐后，通过搅拌器进行混合，如果搅拌转速过快，将会使得溶剂和水混合过于充分，发生乳化现象，分离设备高速离心机将会无法分离乳化液， 造成溶剂损失或者溶剂没有洗涤干净。 如果搅拌速度过慢，溶剂和水没有充分的混合，也同样造成溶剂损失或者溶剂没有洗涤干净。

因此，在溶剂洗涤开车投产前，必须要控制溶剂和水的混合程度，可以在离心机进料口前取样，静止30 分钟左右，如果两相分层明显，则说明混合程度较合适。

2、控制洗涤贫溶剂中的酐含量

贫溶剂的洗涤是用脱盐水进行洗涤，若溶剂中含酐量较高，超过在与水的搅拌混合后， 部分酐将会与水发生反应生成富马酸等副产物，混合液密度发生变化，离心机将不能正常识别溶剂相和水相，使得离心机倒相，无法正常分离，情况严重时将会堵塞物料管线，离心机排渣堵塞进而引发设备故障，导致洗涤系统及全厂停车。

因此，在溶剂洗涤开车前，务必控制好需要洗涤贫溶剂中的酐含量，可以通过控制解吸塔中顺酐进行充分解吸，提高闪蒸罐闪蒸温度，使得溶剂中顺酐充分闪蒸，来尽量降低洗涤贫溶剂中的顺酐含量。 若溶剂含酐量正常，可以进行溶剂洗涤，如果化验分析水相中含有0.05%wt 左右的溶剂含量， 溶剂相中含有3.0%左右的水含量，说明离心机分离处于良好状态。

六、结论

通过对以上溶剂吸收装置各系统主要工艺因素的控制，能够更好地保证溶剂吸收装置顺利的开车投产，生产运行的稳定，避免了会严重影响装置正常生产的因素发生。 在实际投产运行过程中，该套化工装置需要控制的工艺因素还有成百上千，无论重要与否，都应该认真对待，本文也只是涉及其中一小部分，起抛砖引玉的作用。

[1] Mr. Antonio. Iosco, Mr. Andrea Angeletti . A552 －PROCESS OPERATING MANUAL － Rev [1].1 [P] . ITALY∶CONSER S.P.A