含碳酸盐石墨矿中固定碳含量测定方法的改进

陈建帮

（中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队，青海 西宁 810001）

目前含碳酸盐石墨矿中固定碳含量的测定方法手续繁琐、速度较慢、影响因素较多，不易开展大规模样品的检测。本文以酸溶分离石墨矿中的碳酸盐、低温灰化滤纸及有机碳、高温灼烧、差减法测定矿物中固定碳的含量为思路，借鉴了文献[1]中酸溶的测试条件，对温度做出调整。得到的方法在多个大型石墨矿测试项目的检验中，结果较为稳定，再现性较好，与地质勘查现场所描述的实际情况基本一致，高纯石墨粉的回收率稳定在97%以上，结果令人满意。

1 试验

1.1 仪器及主要试剂

分析天平：Mettler AE160；高温电炉：SX2-8-10(上海广益高温技术实业有限公司)；高纯石墨粉：纯度＞99.99%；浓盐酸：分析纯；浓硝酸：分析纯。

1.2 灰化滤纸及有机碳温度的选择试验

称取0.5000g高纯石墨粉于已恒重的瓷坩埚中，从室温分别升至450、500、550、600℃后保温3h，回收固定碳含量结果如表1所示。

由表1可见，选择灰化滤纸及有机碳的温度不宜过高。450℃作为灰化滤纸及有机碳的温度下，固定碳的损失率仅为0.44%，相当于测试含有固定碳20%的样品灼烧3h后为19.91%，10%的样品为9.96%，足以满足测试准确度，并且实际测试过程中有适当延长灼烧时间的空间。

1.3 450℃灼烧3h后滤纸灰化效果的检验

称取两份950℃已恒重过的高纯石英砂0.5000g于盛有20mL左右蒸馏水的烧杯中，过滤。不溶物及滤纸置于950℃已恒重过的瓷坩埚中，半开炉门室温升至450℃，烟冒尽后关闭炉门，保温3h后取出，冷至室温，称重。试验数据如表2所示。

由表2可见，450℃温度下灼烧3h后滤纸已经灰化完全，不影响测试结果的准确性。

1.4 调整温度后所得固定碳含量的测定方法

称取0.5000g石墨样品于250mL烧杯中，加水50mL，浓盐酸7mL，浓硝酸3mL，盖上表面皿。置于电热板上加热至微沸，保温30min。取下稍冷，用中速定量滤纸过滤。擦净杯壁，蒸馏水洗涤烧杯3～4次，不溶物洗至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，弃去滤液。

表1 不同温度下固定碳的损失率

表2 450℃滤纸的灰化效果试验

残渣及滤纸置于950℃已恒重的瓷坩埚中，半开炉门，从室温升至450℃，烟冒尽后关闭炉门，保温3h，取出冷却至室温，称重M1。再次放入高温炉中升至950℃灼烧2h，取出冷却至室温，称重。再在同样的温度下反复灼烧直至恒重得M2。

测试结果的计算：

2 本法对高纯石墨粉的回收率试验

采用本法对6件石墨样品及分析纯碳酸钙、高纯石英砂分别进行了回收率试验，结果如表3所示。

由表3可见：本法对高纯石墨粉的回收率在97%以上，而在对几个大型石墨检测项目的大量实践检验中结果也与上述一致。

表3 高纯石墨粉的回收率试验

3 结语

本法通过酸溶处理分离了样品中碳酸盐的碳，450℃灼烧3h灰化滤纸及有机碳中的碳。在450℃灼烧3h后的残渣中未能检测出结晶水和硫，说明此法也基本消除了结晶水和硫对差减法测定固定碳的影响。

此法方法操作简便，成本低廉，提高了石墨矿中固定碳含量的检测速度，尤其适用于含碳酸盐石墨矿中固定碳含量的测定。

[1]范福南，王春福.大理岩型石墨矿中固定碳的测定方法[J].岩矿测试，1999，18(2)：135-138.

[2]梁玉华.石墨矿中固定碳的化学分析方法探讨[J].建材地质，1995(5)：41-43.