晶体培养过程连续过滤系统设计

王 凯， 张相胜， 潘 丰

(江南大学轻工过程先进控制教育部重点实验室，江苏无锡214122)

磷酸二氢钾(KDP)晶体是一种广泛使用的非线性水溶液晶体材料，具有较大的非线性系数和较高的激光损伤阈值，是理想的高功率变频材料，也是目前唯一可用于激光核聚变等高功率系统中的晶体［1］。在KDP晶体生长过程中，生长溶液中的杂质(主要包括溶液自发结晶产生的颗粒杂质和在溶液中滋生的细菌)既污染溶液也降低溶液的稳定性，损害晶体的光学品质。同时，目前国内KDP晶体培养设备多为手动和半自动控制，这也影响高质量晶体的获得。

为了提高晶体生长速度并保证其品质，对生长溶液进行连续过滤并加强晶体生长过程的监督和控制是非常必要的。文中设计了晶体培养过程连续过滤系统，为晶体生长提供更加稳定的溶液环境;同时设计了晶体培养过程自动控制系统，其控制器选用罗克韦尔的CompactLogix1769-L35E控制器，上位机采用RSView32软件对生产过程进行组态监控，下位机采用RSLogix5000编写控制程序。选取工业以太网通讯方式，利用RSLinx软件对通信进行管理。

1 连续过滤系统设计

图1 连续过滤系统结构框架Fig.1 Structure of continuous filtration system

KDP晶体是在水溶液中生长的，晶体生长的驱动力来源于溶液的过饱和度。由于KDP型晶体在水中的溶解度及其温度系数均较大，且溶液准稳定区也较宽，因此这种类型晶体的生长通常采用水溶液缓慢降温法［2］。

KDP晶体生长溶液中的杂质颗粒，包括不溶性固体、胶体颗粒、细菌菌体(微生物)及其衍生物等。这些杂质既污染溶液也降低了溶液的稳定性，还会在生长过程中嵌入晶体破坏晶体的光学品质;溶液中的细菌菌体也对晶体的光学质量有较大的损害。因此，在培养晶体之前，必须对生长溶液进行预过滤，从而滤除其中的大部分杂质颗粒。然而，预过滤后的溶液会因晶架转动过程中器件之间的摩擦、育晶槽下籽晶时引入的灰尘以及溶液中残留细菌的繁殖等原因自发结晶，使杂晶颗粒含量逐步增加［3-4］。为了解决这个问题，文中在育晶槽外加入连续过滤装置，对生长溶液进行连续过滤，以减少杂晶含量，纯化溶液品质。

KDP晶体生长溶液中的杂质包括杂晶颗粒和不溶性杂质。杂晶颗粒采用加热溶解回归生长溶液;不溶性杂质则可以通过过滤器将其从生长溶液中分离出来。因此，设计生长溶液的连续过滤过程为:对于从育晶槽中流出的带有颗粒杂质的生长溶液，采用热水浴加热溶解杂晶，然后经过滤器滤除无关杂质，最后通过平衡水浴使回流到育晶槽里的溶液温度恢复到与育晶槽中的溶液温度一致，避免对育晶槽中的溶液造成扰动，从而完成连续过滤循环。

根据此连续过滤循环过程要求，文中设计的连续过滤系统如图1所示。

由图1可以看出，通过蛇形管的热传递作用，温度为T2的热水浴将管路中的溶液加热到T3，温度为T4的平衡水浴将管路中的溶液平衡到T5;热水浴和平衡水浴采用电加热和添加冷却水进行温度调整。管路的流量通过调节计量泵转速的大小进行控制。输送泵箱与计量泵箱分别处于热水浴和平衡水浴的上部，晶体生长的初始阶段两种水浴温度都在65℃之上，而且泵要连续长期运行，为了缓解泵体老化和提高系统的可靠性，分别选用两台输送泵与计量泵交替运行，互为备用。

2 晶体培养过程自动控制系统设计

晶体培养过程自动控制系统设计包括控制系统硬件设计、下位机控制程序设计、上位机监控组态程序设计以及网络架构和通信4个方面。

2.1 控制系统硬件设计及网络架构和通信

晶体培养是一个生长溶液从65℃左右缓慢降低到室温的连续无间歇的过程，最短也要几个月，因此系统必须具备长时间、连续工作的特性。为了确保系统运行的可靠性，文中选择罗克韦尔CompactLogix1769-L35E控制器以及相关组件产品和软件［5］。

系统的数字量输入有系统启动、急停、用于热水浴搅拌和平衡水浴搅拌电机的热继电器保护信号，共计4路输入。数字量输出有育晶槽、热水浴和平衡水浴的电加热开关信号与冷却水电磁阀开关信号，两台输送泵和两台计量泵的启停信号，共计10路输出。故采用1769-IQ16型数字量输入模块与1769-OB16型数字量输出模块。

系统的模拟量输入为1路:流量计输出的流量信号(4～20 mA信号);模拟量输出为两路，分别用于控制两台计量泵转速的大小，也为4～20 mA信号。故选用了1769-IF4XOF2模拟量4输入2输出混合模块。

在连续过滤系统结构图1中，有5路温度信号;另外输送泵箱与计量泵箱各有1路温度信号，用来监视泵箱温度，共计有7路温度信号送入温度采集模块。因此采用两个4通道的1769-IR4热电阻模块。

为了方便控制器与PowerFlex变频器的通信连接，选用1769-SDN DeviceNet扫描器模块，通过此模块控制器对载晶架电机的控制就更加灵活可靠。

在生产中不仅要实现单台机组的自动化监控，还要对多台机组进行集中监视管理、对生产数据加以集中处理和备份，实现整个车间的自动化。因此有两个问题需要解决，一是对硬件设备如何组网，二是如何进行网络通信。

罗克韦尔的RSLinx软件是专门为AB系列PLC产品开发的数据通信服务软件，为PLC产品和其他计算机应用软件(如编程软件、人机界面软件等)提供数据通信驱动和接口。RSLinx不但具有广泛的设备连接能力，还能提供集成网络设备浏览环境，以及驱动设置、故障诊断等功能。RSLinx客户机能够采用TCP/IP网络访问RSLinx网关设备，数据通信同样可以通过DDE/OPC实现，而且支持远程OPC应用，从而和车间级进行动态数据交换［6-7］。因此，文中采用RSLinx软件为本系统提供设备连接和网络通信服务。

根据PC机与控制器连接方式的不同，RSLinx提供了多种网络驱动程序。CompactLogix1769-L35E控制器自带一个100 Mbit/s以太网接口，可通过以太网交换机接入网络［8］。故系统采用 EtherNet/IP Driver工业以太网通信方式，控制系统结构如图2所示。

图2 控制系统结构框架Fig.2 Structure of control system

2.2 下位机软件设计

2.2.1 工作模式设计 按照晶体培养过程的控制任务性质分类，可将控制系统程序设计为3种工作模式:全自动工作模式、半自动工作模式与手动工作模式。

1)全自动工作模式。在常规情况下，育晶槽中加入籽晶，做好准备工作之后，系统无需人工干预，全自动运行，直至晶体培养过程结束。此模式为系统默认工作模式。

2)半自动工作模式。在准备阶段，育晶槽中生长溶液的过热处理与连续过滤系统中水浴的预热处理属于半自动工作模式。此时，需要点击育晶槽溶液过热处理启动按钮或者水浴预热处理启动按钮，进入对应程序，输入目标值，当系统运行达到目标值，停止运行，进入等待状态。

3)手动工作模式。点击手动切换按钮，进入手动运行状态后，相关设备的运行与停止状态不再受自动运行模式的控制，此时点击手动运行状态下的启动按钮，设备就启动，点击停止按钮，设备就停止。

2.2.2 主程序与子程序设计 晶体培养过程是一个连续的过程，主程序流程为:初始化;温度和流量信息采集传送;热水浴和平衡水浴启动搅拌;载晶架旋转控制;育晶槽缓慢降温控制;热水浴与平衡水浴温度控制;流量控制及输送泵与流量泵联动交替控制;状态监视与异常报警。

载晶架旋转控制子程序主要是实现对晶架旋转电机的正向反向、加速减速的相关控制。其过程是正向启动运行达到目标转速，目标转速保持一段时间，正向减速运行到转速为零，反向启动运行达到目标转速，目标转速保持一段时间，反向减速运行到转速为零，如此循环。

育晶槽缓慢降温控制、热水浴与平衡水浴温度控制两段子程序的核心都是温度控制，文中分别编写了升温与降温PID控制程序。具体流程如图3所示。

图3 温度控制流程Fig.3 Flow chart of temperature control

流量控制及输送泵与流量泵联动交替控制子程序如图4所示。

2.2.3 系统运行过程中的温度控制 对于整个晶体培养过程，育晶槽内的溶液温度为T1，流经温度为T2(T2=T1+Δ1)的热水浴中的蛇形管，杂晶颗粒随着溶液温度的升高而溶解，溶液进入热水浴接受槽，温度达到T3(T3=T1+Δ2)。热水浴接收槽中的溶液经输送泵流经过滤器，滤除无关杂质与小颗粒，净化溶液品质。净化后的溶液进入温度为T4(T4=T1+Δ3)的平衡水浴中的蛇形管，溶液温度降低到与育晶槽里的温度接近一致，汇流到平衡水浴接收槽，温度为T5(T5=T1)，最后回到育晶槽，从而完成循环。

图4 流量与泵相关控制流程Fig.4 Flow chart of flow and pump control

在整个过程中，以育晶槽内的生长溶液温度T1为基准温度，热水浴温度T2相对基准温度T1相差Δ1，平衡水浴温度T4相对基准温度相差Δ3并保持动态相对恒定;育晶槽中的溶液温度T1，在一个生长周期内从高温缓慢降到室温，整个系统的降温速度都要与此降温速度一致。

输送泵与计量泵联动，输送泵启动需满足条件T3≥T1+Δ2，计量泵启动需满足条件T1≤T5≤T1+Δ4。当两个条件都满足时，输送泵与计量泵同时启动;若有一个条件不满足，输送泵与计量泵都不启动。避免一个泵动作另一个泵不动作的情况发生，导致管路中一段有溶液一段无溶液的现象。

2.3 上位机软件设计

晶体培养过程自动控制系统上位机采用RSView 32软件编程实现，RSView 32提供了监视、控制和数据采集等必要的全部功能。把晶体培养控制系统的信息定义为两部分:显示信息和参数设置信息。显示信息是指运行过程中用户需要了解的运行状况。如当前的系统状态、被控量的测量值等，该信息仅作显示不可修改。参数设置信息则是系统运行过程中的重要参数，如泵的交替运行时间、被控量设定值等，这些参数可根据要求进行修改。

晶体培养控制系统人机交互界面结构可分为:用户登录、主菜单、运行界面、参数设置、报警界面、趋势图、数据表和用户信息。人机交互界面结构如图5所示。

图5 上位机界面结构框架Fig.5 PC interface structure

3 控制算法和控制效果分析

晶体生长过程中的温度控制效果直接影响晶体的生长速度及品质的好坏，温度的控制显得尤为重要，下面详细说明所用的温度控制算法。规定温度设定值(目标值)为TSP，温度当前测量值(反馈值)为TPV，偏差e(e=TPV-TSP)，经过PID指令运算后的输出值(控制变量)为CV，CV的上限值为CVH(CVH＞0)下限值为CVL(CVL＜0)，PID控制周期为M，死区为δ。

当|TPV-TSP|＜δ时，PID指令不执行;

在一个控制周期M内，冷却水阀根据CV的变化在t1和t2时间内交替处于打开和关闭状态，电加热器根据CV的变化在t3和t4时间内交替处于加热和停止状态，给水浴一定的热交换时间，使温度均匀平衡，避免超调。CV的上限值CVH和下限值CVL与控制周期M可以根据现场情况自由设定，所以控制冷却阀开关与电加热器通断的时间可灵活调整，为现场调试提供便利。

根据经验，温度控制中，积分参数I一般设定为0。在晶体培养过程中温度缓慢下降、变化幅度较小，比例参数P值过大容易超调，应设一个中间偏小的P，根据系统的特点设定P为15～25之间。P值小可能降低被控温度的跟随速度，为保证不超调又有较好的跟随性，可减小CV的上限值CVH或下限值的绝对值|CVL|，本系统设定CVH和|CVL|为50～100之间。从以上公式中可以看出，CVH和|CVL|的减小可以增大冷却水阀或电加热器的工作时间，增强控制作用。微分参数D的作用是抑制超调让温度曲线平滑过渡，先设一个较小的D值，然后与P值配合调整，设定D在0.2～0.5之间。控制周期M越小控制效果越精细，但过小了底层设备的反应速度可能跟不上，一般根据经验设定在5～10 s之间。死区δ的设定可改变控制精度，本系统采用的Pt100型温度传感器的分辨率为0.1℃，故设定死区δ为0.1℃。

对整个系统而言，晶体生长的速度与品质的好坏关键在于载入籽晶之后，育晶槽温度T1与连续过滤装置的T2～T5的控制效果。图6截取了系统载入籽晶之后育晶槽从65℃缓慢降温的60 h内的温度曲线。

图6 系统温度曲线Fig.6 System temperature curve

快速晶体生长过程中，生长溶液在大约100 d内从65℃ 缓慢降到室温(25℃)，平均每天约降0.4℃。从图6中可以看出，在缓慢降温过程中未出现温度回升或下降太快的状况，曲线总体平滑。连续过滤系统以T1为基准温度，T2～T5体现了良好的跟随性。热水浴管路中的生长溶液为了达到目标值T3(T3=T1+8℃)，由于热传递过程部分热量的损失，热水浴温度T2的设定值需高于T3约1.1℃。温度为T4(T4高于T1约0.2℃)的平衡水浴将生长溶液的温度恢复为T5(T5高于T1约0.3℃)。经平衡水浴降温的生长溶液温度略高于育晶槽内的温度，但其还需经过一段管路才能进入育晶槽，避免温度过低或过高给育晶槽带去干扰。

4 结语

晶体生长过程伴随着复杂的物理化学变化，生长条件要求严格，若操作控制不当，将影响晶体的生长尺寸及光学品质。本设计不但引入连续过滤装置，而且改变了目前国内晶体培养设备手动与半自动控制的状况，对设备进行改造优化并实现培养过程的自动化，节省了人力也获得了更好的控制效果。本系统已经投入使用，实践表明，系统运行可靠性高，可对晶体培养过程进行全面的监控，具有很强的数据采集、存贮和分析等功能。

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