林 冰,齐美娜,杨光辉,俸婷婷
(1.贵州大学生命科学学院,贵州贵阳550025;2.贵州大学 贵州省中药(民族药)创制工程中心,贵州 贵阳550025)
麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl.为百合科(Liliaceae)植物麦冬的干燥块根[1]。麦冬性微寒、味甘、微苦、热经,能养阴生津,润肺清心,用于治疗肺燥干咳、津伤口渴、心烦失眠、肠燥便秘等[2]。现代医学研究证实,麦冬可以增强心肌收缩力,改善心肌缺血,对各种心血管疾病有很好疗效[3-4]。麦冬的主要成分是麦冬总皂苷,另含有黄酮类化合物、挥发油、植物甾醇、单糖类和寡糖类成分等。相关研究表明,麦冬总皂苷为中药麦冬的主要有效成分之一[5],《中国药典》2010版对麦冬总皂苷含量和水溶性浸出物含量作了相关规定[1]。本文选取麦冬总皂苷含量和水溶性浸出物含量为考察指标,分别对阴干、恒温干燥及程序变温干燥3种干燥方式下麦冬的品质进行考察,以期为麦冬干燥加工提供科学参考。
1.1 材料
1.1.1 供试材料 麦冬鲜品购于四川绵阳,经贵州大学熊源新教授鉴定为百合科植物麦冬Ophio-pogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl.的新鲜块根。选择个体完整、色泽鲜艳的新鲜麦冬,除去须根,以清水洗去表面杂质,并用吹风机迅速将其表面水分吹干,用保鲜塑料薄膜密封,置于冰箱内4℃低温保存备用。
1.1.2 试剂与仪器 鲁斯可皂苷元对照品(上海同田生物E-0729);无水葡萄糖对照品(AR,成都金山化学试剂有限公司);甲醇、无水乙醇、苯酚、浓硫酸、高氯酸、正丁醇、氯仿等均为分析纯;蒸馏水。751G型紫外可见分光光度计(上海分析仪器总厂);Climacell药物稳定性试验箱(德国3M公司);FA2004电子分析天平(上海良平仪器仪表有限公司);FW80型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);RE-52A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);电热恒温水浴锅(北京长源实验设备厂)。
1.2 方法
1.2.1 试验设计 分别称量150 g/份麦冬鲜品,采用阴干(平摊于室内通风处)、恒温干燥(40、50、60、70、80℃)和程序变温干燥[6][40℃(3 h)—50℃(2 h)—60℃(2 h)—70℃(2 h)—80℃(2 h)—60℃(2 h)—40℃(2 h)]3种方式,至样品水分含量降至10%左右后,测定样品含水量。每种方式重复3次,取均值,再分别用粉碎机粉碎过三号筛备用。由于麦冬表面在高温下易干结焦化,故程序变温采取先缓慢升温后降温的方式。
1.2.2 测定方法
(1)标准曲线的绘制[1]。称取鲁斯可皂苷元对照品2.5 mg于50 mL容量瓶中,加甲醇定容得浓度为50μg/mL的对照品溶液。分别取对照品溶液1、2、3、4、5、6 mL置于6个具塞锥形瓶中,水浴挥干溶剂后加入高氯酸10 mL摇匀,于热水中保温15 min后取出,再采用冰水冷却,以相应的试剂为空白对照,于紫外可见分光光度计397 nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(2)供试品溶液的制备[1]。分别称取已干燥的各组样品粉末约3 g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 mL称量,再加热回流2 h后,放冷称量。用甲醇补足减失的质量,摇匀过滤,再取续滤液25 mL,置烧瓶中,回收溶剂至干,残渣加水10 mL使其溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10 mL。合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5 mL,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解并转移至50 mL量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,即得。
(3)麦冬总皂苷含量测定[1]。取(2)项下制备的供试品溶液5 mL,于10 mL干燥试管中,按照(1)项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的量。麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元计。
(4)水溶性浸出物含量测定[1]。取麦冬样品粉末约4 g置入250 mL的锥形瓶中,加入水100 mL后盖塞冷浸(2~10℃),振摇6 h后再静置18 h,再用干燥滤器迅速过滤,再取滤液20 mL置于已干燥至恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,再于105℃下干燥3 h,移置干燥器中,冷却30 min后称重。以干燥品质量W按式(1)计算麦冬中水溶性浸出物的含量:
2.1 鲁斯可皂苷元标准曲线
由图1可知,鲁斯可皂苷元在3~17μg/mL的浓度范围内线性良好,其回归方程为:A=13.012C+0.001,回归的相关系数R2=0.999 3。
图1 鲁斯可皂苷元标准曲线Fig.1 Standard curve of Ruscogenin
2.2 3种方式的干燥时间及样品最终含水量
由表1可知,当麦冬的含水量降至10%左右时,阴干所需的时间最长,约为12 d;程序变温(15 h)与较高温度下(70、80℃)的恒温干燥方式所需的时间较短(17、12 h)。
表1 3种干燥方式所需时间及麦冬样品最终含水量Tab.1 Drying time and moisture content of Ophiopogon japonicus obtain from three drying methods
2.3 3种干燥方式下麦冬总皂苷及水溶性浸出物含量
图2 3种干燥方式下麦冬总皂苷含量测定结果Fig.2 Contents of total saponins of Ophiopogonis japonicus obtain from three drying methods
由图2及图3可知,在3种干燥方式中,采用程序变温干燥方式得到的麦冬总皂苷及水溶性浸出物的含量最高,分别为5.12%、78.25%;采用阴干干燥方式得到的麦冬总皂苷及水溶性浸出物的含量均较低,仅为3.25%和65.12%;而恒温干燥方式中,干燥温度为60℃时,麦冬总皂苷的含量最高(4.92%);温度为50℃时,水溶性浸出物的含量最高(76.24%)。
图3 3种干燥方式下麦冬水溶性浸出物含量测定结果Fig.3 Contents of water-soluble extractives obtain of Ophiopogonis japonicus from three drying methods
3.1 本文考察了阴干、恒温干燥和程序变温干燥3种方式对麦冬品质的影响。结果表明,与阴干及恒温干燥相比,程序变温干燥方式既能保持药材的外观性状,又能最大限度地保留麦冬中的有效成分麦冬总皂苷和水溶性浸出物的含量。
3.2 目前,在中药材的人工干燥过程中,多采用恒温干燥的方式。该方式的优点是简便易行,但亦存在不足之处。例如,若恒温干燥的温度太高,易造成药材中有效成分的大量损失;而若温度太低,则又使干燥的时间变得漫长。因此,不少学者开展了中药材变温干燥方式的研究,结果表明变温干燥优质节能[6]。这与本文的结果相一致。
3.3 变温干燥方式的关键是变温程序的设定,但目前的变温程序多依靠经验和尝试的方法来确定,缺乏系统的理论研究。如何优化变温程序,以保证在保持中药材品质的前提下,最大限度地节能省时,将是以后变温干燥研究中的重要课题。
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:人民卫生出版社,2010.
[2]王丽娟,王 勇.麦冬药理作用与临床应用研究进展[J].中华医学研究杂志,2005,5(9):885-887.
[3]莫正纪,江光池.麦冬有效成分的药理研究[J].华西药学杂志,1991,6(1):13-15.
[4]周跃华,徐得生,冯 怡,等.麦冬提取物对小鼠心肌营养血流量的影响[J].中国实验方剂学杂志,2003,9(l):22-24.
[5]陈 屏,徐东明,雷 军.麦冬化学成分及药理作用的研究现状[J].长春中医学院学报,2004,20(1):35-36.
[6]潘永康,王喜忠,刘相东.现代干燥技术[M].北京:化学工业出版社,2007:1 053.