基于全球型配位的P b的配合物的合成与结构

李宁(天津师范大学)

实验部分

[Pb(ino)(ox)0.5]n的合成将 Pb(Cl)2(166.8mg,0.6mmol)，ino(24.6mg,0.2mmol)和 ox（36.0mg,0.4mmol)溶于8.0ml二次水中，在室温下搅拌10 min后加入到23 mL内衬有聚四氟乙烯的高压反应釜内，通过程序控温升温到175oC，保温三天，以6.5oC/小时的速率缓慢降至室温，得到了适于X–射线结构分析的无色块状晶体。所得晶体用乙醇洗涤，静置晾干。

结果与讨论

单晶衍射分析表明配合物[Pb(ino)(ox)0.5]n结晶在单斜晶系P21/n空间群，它是一个基于金属铅通过和去质子的草酸和4-吡啶甲酸配体通过水热反应拓展形成的高维金属-有机框架。

Fig.2 配位聚合物的2D结构

Fig.3 配位聚合物2的三维结构

结论

如图Fig.2中，沿C轴方向，相邻的两个金属PbII之间通过来自两个Ox分子中的羧基氧以μ3桥连的方式连接起来，组成一个双核单元，邻近的双核单元之间又通过来自主配体ino分子中羧基氧原子和单原子连接起来，这样就沿a轴方向形成了一条“梯子型双链”结构。双链之间又通过Ox分子中的羧基氧原子沿b,c两个方向拓展成3D结构（如图Fig3）。

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