严小平
(浙江树人大学生物与环境工程学院,杭州 310015)
西瓜是葫芦科一年生蔓性草本植物,瓜瓤脆嫩,味甜多汁,含有丰富的矿物盐和多种维生素[1],是夏季主要的消暑果品,原产于非洲,现在我国各地均有栽培[2]。西瓜全身都是宝,瓜瓤可直接食用,西瓜中的番茄红素有助于抗癌减肥[3],也可榨成西瓜汁饮用,还可制作西瓜汽水[4]、西瓜发酵果酒[5]。西瓜皮可制作西瓜豆瓣酱[6]、蜜饯西瓜皮[7]、瓜脯糖[8]。西瓜籽为西瓜的种子,含有脂肪、蛋白质、维生素、微量元素等多种营养成分[9]。据《本草纲目》记载,西瓜籽性平味甘,有清肺润肠、和中止渴、生食化痰涤垢、下气清营之功效。西瓜籽中脂肪质量分数可达50%以上,其中的主要脂肪酸为亚油酸[10],这种不饱和脂肪酸对人体有重要的保健作用,具有较高的营养价值和开发利用价值。
目前,有关西瓜籽油提取方法的研究甚少,利用超声波辅助提取西瓜籽油的研究至今鲜见报道。本试验采用溶剂法、超声辅助法两种方法对西瓜籽油的提取率进行比较研究,目的是确定不同方法的最佳提取条件,比较不同方法提取率的差异,为西瓜籽油的进一步开发利用提供试验依据。
西瓜籽:市售,选取颗粒饱满,无霉烂变质的为试材;石油醚:北京长海化工厂;正己烷:杭州双林化工试剂厂,所用试剂均为分析纯。
SK10GT型超声波清洗器:上海科导超声仪器有限公司;SHZ-Ⅲ型循环水真空泵:巩义予华仪器责任有限公司;RE-52A型旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂;Agilent 5975型气质联用仪:安捷伦科技有限公司。
1.2.1 溶剂法提取工艺
西瓜籽→粉碎→准确称量→加入溶剂,加热回流提取→抽滤→真空浓缩,回收溶剂→烘干至恒重→西瓜籽油
1.2.2 溶剂法试验设计
选择料液比、提取时间、提取温度为考察对象,以西瓜籽油提取率为指标,采用L9(33)进行正交试验,各因素水平见表 1[11]。
表1 溶剂法正交试验设计
1.2.3 超声波辅助法提取工艺
西瓜籽→粉碎→准确称量→加入溶剂,超声波辅助提取→抽滤→真空浓缩,回收溶剂→烘干至恒重→西瓜籽油
1.2.4 超声波辅助法试验设计
选择料液比、超声温度、超声功率、超声时间为考察对象,以西瓜籽油提取率为指标,采用L9(34)进行正交试验,各因素水平见表2。
表2 超声波辅助法正交试验设计
西瓜籽油的提取率=(M2-M1)/M×100%
式中:M为西瓜籽的质量/g;M1为空瓶质量/g;M2为空瓶和西瓜籽油的质量/g。
粗蛋白测定采用GB/T 6432—2008法;粗脂肪测定采用GB/T 5512—2008法;水分测定采用GB/T 5528—2008法;灰分测定采用GB/T 5505—2008法;色泽鉴定采用GB/T 5492—2008法;酸价测定采用GB/T 5009.37—2003法;碘值测定采用 GB/T 5532—2008法;折光率测定采用 GB/T 5527—2008法;过氧化值测定采用GB/T 5538—2005法;脂肪酸组分测定采用GC-MS法。
西瓜籽的主要成分分析结果如表3所示。
表3 西瓜籽油的主要成分
准确称取烘干至恒重、质量为10.00 g西瓜籽粉6份,按料液比1∶12(g∶mL)加入不同溶剂,在超声功率150 W,超声温度60℃抽提30 min,结果见图1。
图1 不同溶剂对提取率的影响
从图1中可知,乙酸乙酯的提取率较低,而石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯的提取率相当,但考虑到三氯甲烷、甲苯有一定的毒性,正己烷的价格相对较高,综合考虑选择石油醚为抽提溶剂。
2.3.1 溶剂法提取西瓜籽油正交试验
由表4可知,影响西瓜籽油提取率的因素主次顺序为:料液比>提取温度>提取时间,最佳工艺条件是 A2B1C3,即料液比 1∶8(g∶mL),提取时间 2 h,提取温度80℃,经平行试验验证(n=6),西瓜籽油提取率为48.2%。
表4 溶剂法正交试验结果
2.3.2 溶剂法提取西瓜籽油理化性质
按2.3.1所得出的西瓜籽油提取条件制备西瓜籽油并测定其理化性质,结果表明:西瓜籽油呈浅棕色,不透明,微稠。西瓜籽油的酸价为 1.98 mg KOH/g,较高,属于高酸价油;碘值为141,为干性油;其他理化性质与普通油脂接近。
表5 溶剂法提取西瓜籽油的特性常数
2.4.1 超声波辅助法提取西瓜籽油正交试验
由表5可知,影响西瓜籽油提取率的因素主次顺序为:C(料液比)>D(超声温度)>A(超声时间)>B(超声功率),最佳工艺条件是A3B2C2D1,即料液比 1∶6(g∶mL),超声时间 50 min,超声温度 50 ℃,超声功率150 W,经平行试验验证(n=6),西瓜籽油提取率为50.8%。
表6 超声波辅助法正交试验结果
2.4.2 超声波辅助法提取西瓜籽油理化性质
按2.4.1西瓜籽油提取条件制备西瓜籽油并测定其理化性质,结果表明:西瓜籽油呈浅棕色,不透明,微稠。该法提取的西瓜籽油的酸价、折光率、碘值、过氧化值等与溶剂法提取的一致。
综合以上试验,两种方法提取西瓜籽油的条件和提取率见表7。
表7 两种提取方法的条件和得率比较
由表7可知,超声波辅助法提取的西瓜籽油得率比溶剂法高5.4%;且超声波辅助法比溶剂法提取的时间短,温度要低,是一种短时高效的提取方法。
西瓜籽油的脂肪酸组成测定结果如表8所示。
表8 西瓜籽油的脂肪酸组成
从表8可以看出,西瓜籽油的脂肪酸主要由不饱和脂肪酸组成,特别是亚油酸的质量分数高达74.8%。
3.1 研究了乙酸乙酯、石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯对西瓜籽油提取率的影响,结果表明石油醚是相对理想的提取溶剂。
3.2 溶剂法提取西瓜籽油的最佳工艺条件为:溶剂选用石油醚,料液比 1∶8(g∶mL),提取时间 2 h,提取温度80℃,西瓜籽油提取率为48.2%。
3.3 超声波辅助法提取西瓜籽油的最佳工艺条件为:溶剂选用石油醚,料液比1∶12(g∶mL),超声温度60℃,超声时间30 min,超声功率150 W,西瓜籽油提取率为50.8%。
3.4 研究结果表明,超声波辅助法提取的西瓜籽油得率比溶剂法高5.4%;且超声波辅助法比溶剂法提取的时间短,温度要低,是一种短时高效的提取方法;现在已有工业化生产用的大型超声波提取设备,超声波辅助法可作为提取植物油脂比较理想的方法,适合工业化生产。
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[11]严小平,李成平,金建昌.超声波法提取西瓜籽油的最佳工艺研究[J].中国粮油学报,2012,27(3):53 -56.