含钪Al－Zn－Mg合金的热变形行为和显微组织

李 波，潘清林，2，张志野，李 晨，尹志民

（1中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083；2中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，长沙 410083）

Al－Zn－Mg系合金属于热处理可强化铝合金，具有适中的强度、优良的焊接性能、较好的耐腐蚀性能和良好的加工性能等优点，被广泛应用于交通运输、建筑、航空航天、军事装备等领域。在Al－Zn－Mg系合金中加入适量元素Sc和Zr，可析出与铝基体完全共格的Al3（Sc，Zr）质点，能够明显细化合金组织，改变主要强化相的尺寸形状和分布，减小晶界无沉淀析出带宽度，明显提高合金的强度、塑性和热稳定性［1－3］。Kim［4］研究发现，在 Al－Zn－Mg合金中添加0.3%的Sc可以明显细化晶粒，且拉伸强度和伸长率随着Sc的含量增加而增大。Dev［5］等研究了微量元素Sc对Al－Zn－Mg合金焊缝组织与性能的影响，结果表明：添加Sc可以细化焊缝区晶粒，减少焊缝凝固时造成的裂纹，提高焊缝强度。Senkov［6］等研究了添加Sc对Al－Zn－Mg－Cu合金时效动力学的影响。然而，目前国内外学者对含钪Al－Zn－Mg合金的研究主要集中在钪对合金成分设计、组织与性能、热处理工艺及再结晶行为等方面的影响［7，8］，对其在高温条件下的热变形行为研究较少。

在金属热变形过程中，流变应力是制定其挤压、轧制等工艺的理论依据，与变形温度、应变速率、变形程度、合金化学成分和组织结构等因素有关［9，10］。对合金开展高温流变行为的研究，对于材料热加工工艺的确定以及金属塑性变形理论的研究均具有重要意义。本工作采用等温热压缩实验，研究该类合金在高温变形时的流变应力变化规律，构建流变应力模型，为制定热变形工艺提供理论依据，同时还研究了合金在热压缩变形中微观组织演变机理。

1 材料制备与实验方法

实验原材料为工业纯铝、纯镁和纯锌以及A1－Sc和A1－Zr中间合金。采用铸锭冶金方法制备了Al－5.4Zn－2.0Mg－0.35Cu－0.3Mn－0.25Sc－0.12Zr（质量分数／%）合金铸锭。铸锭于470℃均匀化处理24h，然后切取小块试样，加工成φ10mm×15mm的圆柱形压缩试样。为了减小试样与压头之间的摩擦，压缩试样两端各加工出一厚度为0.2mm的凹槽，在压缩过程中，将凹槽内均匀填充润滑剂（石墨＋机油）。热压缩实验在Gleeble－1500热模拟试验机上进行。应变速率为0.001，0.01，0.1，1.0s－1和10s－1，变形温度为340，380，420，460℃和500℃。热压缩实验结束后立即对试样进行水淬处理，以保留合金热压缩结束时的变形组织。将试样沿压缩方向切开，采用TECNAI G220透射电镜对其微观组织进行观察，透射电镜样品经机械预减薄后双喷穿孔而成。电解液为硝酸＋甲醇（体积比为1∶3），温度低于－25℃。

2 结果与讨论

2.1 合金热压缩变形的真应力－真应变曲线

含钪Al－Zn－Mg合金在高温压缩变形时的真应力－真应变曲线如图1所示，热压缩初期，合金流变应力均随应变的增加而迅速增大至峰值，出现明显峰值应力，此时为过渡变形阶段。当应变超过一定值后，真应力并不随应变量的继续增大而发生明显的变化，即呈现稳态流变特征。由图1中还可以看出，在同一应变速率下，随变形温度的降低，流变应力明显升高；在同一变形温度下，随应变速率减小，流变应力下降，说明合金在该实验条件下具有正的应变速率敏感性［11，12］。

图1 含钪Al－Zn－Mg合金热压缩变形真应力－真应变曲线（a）0.001s－1；（b）0.01s－1；（c）0.1s－1；（d）1.0s－1；（e）10s－1Fig.1 True stress－true strain curves of Al－Zn－Mg alloy containing Sc during hot compression deformation（a）0.001s－1；（b）0.01s－1；（c）0.1s－1；（d）1.0s－1；（e）10s－1

2.2 合金热压缩变形的透射电镜组织

图2给出了不同热变形条件下合金的TEM照片。在较低温度（T＝380℃）和较高应变速率（＝1s－1）的热变形过程中，位错通过攀移和交滑移，使处于同一滑移面上的异号位错相互吸引而抵消，位错密度降低；同号位错相互排斥，并按照某种规律排列成位错墙（见图2（a）），位错由高能态的混乱排列转向低能态的规则排列，此时，合金中主要发生动态回复。随着变形温度的升高（T＝420℃），原子的动能增大，原子间的结合力减弱，临界切应力降低，更多滑移系被开启，各滑移面上的位错在运动中发生交叉缠结的几率也相应增大，形成更多的亚晶界（见图2（b）），同时也储存了更多的变形能，为动态再结晶提供了有利条件。当热变形温度为500℃时，随着热变形的进行，大角度晶界发生迁移，晶界变得清晰、平直，逐渐形成完整的再结晶晶粒（见图2（c）），合金的主要软化机制由动态回复转变为动态再结晶［13］。

图2 试样在不同变形条件下的透射电镜组织（a）T＝380℃，＝1s－1；（b）T＝420℃，＝0.1s－1；（c）T＝500℃，＝1s－1Fig.2 TEM images of specimens compressed under different conditions（a）T＝380℃，＝1s－1；（b）T＝420℃，＝0.1s－1；（c）T＝500℃，＝1s－1

2.3 合金热压缩变形的流变本构方程

金属和合金在热变形过程中，流变应力σ是应变速率和变形温度T的函数。对不同热加工数据的研究表明，σ，和T之间在不同的应力水平下满足不同的关系。在低应力和高应力水平下，流变应力与应变速率的关系可分别用指数关系和幂指数关系描述，即

式中：A1，A2，n，β均为与温度无关的常数；R 为气体常数；T为变形温度；Q为热变形激活能，它反映材料热变形的难易程度，是材料热变形过程中重要的力学性能参数。

综合考虑方程（1）和（2），Sellars和Tegart提出了采用包含变形激活能Q和温度T的双曲正弦形式修正的Arrhenius关系来描述这种热激活稳态变形行为，即

式中：A和α均为材料常数，α，β和应力指数n之间满足α＝β／n。式（3）可以在整个应力范围内较好地描述常规热加工过程的流变应力变化规律。

Zener和Hollomon于1944年提出并验证了应变速率和变形温度对流变应力的影响可用Zener－Hol－lomon参数Z表示，其定义式为：

其物理意义是温度补偿的变形速率因子。由式（4）得

根据双曲正弦函数的反函数公式

可将峰值应力σ表述成Z参数的函数，即

由式（7）可知，如果能够计算出A，Q，n和α等材料参数，便可求得任意变形条件下的应力值。

假定在一定温度下，变形激活能Q为常数，对式（1）和（2）两边取对数有：

取不同变形条件下的峰值应力为流变应力σ，分别以lnσ和ln、σ和ln为坐标作图，用数学软件 Origin作线性回归，如图3所示。由式（8）和式（9）可知，n为lnσ和ln关系的斜率，即图3（a）中5条拟合直线的斜率平均值，得到n＝7.504。β为σ和ln关系的斜率，即图3（b）中5条拟合直线的斜率平均值，得到β＝0.086MPa－1。则α值可由α＝β／n求出。

对式（3）两边取自然对数，整理可得

图3 峰值应力与应变速率的关系 （a）lnσ和ln的关系图；（b）σ和ln的关系图Fig.3 Relationships betweenσand （a）lnσ－ln；（b）σ－ln

α取本实验所得0.0114MPa－1，以ln和ln［sinh（ασ）］为坐标作图，并进行线性回归，如图4所示。从拟合结果看出，ln与ln［sinh（ασ）］之间的线性关系明显。这说明该合金流变应力与应变速率之间的关系可以用双曲正弦函数修正的Arrhenius关系很好地加以描述，这为通过调整应变速率来控制热加工的应力水平能参数提供了理论依据［14，15］。

图4 不同变形温度下ln与ln［sinh（ασ）］关系图Fig.4 Relationship between lnand ln［sinh（ασ）］

对式（4）两边取自然对数，并假定在恒应变速率条件下变形时，一定温度范围内Q保持不变，可得

以ln［sinh（ασ）］和1000／T 为坐标作图，进行线性回归，如图5所示。可见，在相同应变速率下，ln［sinh（ασ）］和1000／T 呈线性关系。

图5 不同应变速率下ln［sinh（ασ）］与变形温度的关系Fig.5 Relationship between ln［sinh（ασ）］and T－1

考虑温度对变形激活能的影响，对式（4）求偏微分可得：其中n为一定温度下ln－ln［sinh（ασ）］关系曲线的斜率，S为应变速率一定的条件下ln［sinh（ασ）］－（1／T）关系曲线的斜率，其值可通过图4，5中各直线的斜率而求得。将n和S的值代入式（12）即可求出变形激活能Q＝150.25kJ／mol。

对式（4）两边取对数还可得：

将Q值和变形条件代入式（4）求出Z值，绘制lnZ－ln［sinh（ασ）］关系图并进行线性拟合，结果如图6所示。其线性关系表明合金高温变形流变行为可以用Z参数描述，即该合金的高温塑性变形受热激活控制。由式（13）可知，图5中直线的截距为lnA。由拟合结果可计算出材料常数A＝1.49×1010s－1。

图6 Z参数与流变应力的关系Fig.6 Relationship between ln［sinh（ασ）］and lnZ

将A，Q，n和α等材料常数代入式（3），得到合金用双曲正弦函数修正的Arrhenius关系表示的流变应力方程为

将以上所求材料常数代入式（7），即可得到合金用Z参数表达的流变应力方程

2.4 讨论

上述分析表明，合金在高温热压缩变形时的流变行为主要受应变、应变速率和变形温度的影响，且同时存在加工硬化和动态软化两个过程。在热加工变形初期，随着应变的增加，合金中的位错密度急剧增大，由于合金中晶界、杂质、位错缠结或第二相粒子的作用，极大地阻碍了位错的运动，造成位错塞积现象，从而导致加工硬化产生。具体表现在真应力－真应变曲线：随着应变的增加，流变应力呈直线迅速提高。随着变形量的进一步加大，位错塞积数目和合金中的空位浓度也随之增大，同时位错塞积导致的应力集中也为位错的开始运动提供了足够的能量，此时，动态软化程度逐渐提高，加工硬化现象减弱，流变应力随变形量大的加大而开始出现不同程度的减小。最后，由于位错的交滑移、攀移以及位错的脱钉等引起的软化与应变硬化达到动态平衡时，真应力－真应变曲线接近于一水平线，变形进入稳态流变阶段［16－18］。

当合金在较高温度压缩变形时，合金热激活作用较强，原子动能增加，原子振动的振幅增大，原子间的结合力减弱，临界切应力降低，提高了位错与空位的活跃性，位错攀移几率增加，使得流变应力变小。在较低的应变速率变形时，螺型位错的交滑移和韧性位错的攀移有足够时间进行，它们之间的相互抵消和重排进行得更充分，位错密度减小，亚晶界能够很好地形成。随着温度升高或应变速率的减小，取向差较小的亚晶发生合并，亚晶尺寸增大，开始形成完整的再结晶晶粒，使得热变形中的加工硬化得到消除或部分消除。在真应力－真应变曲线上的具体表现是随着应变速率的降低，流变应力减小［19，20］。

3 结论

（1）该合金高温压缩时属于正应变速率敏感材料，在应变速率一定的条件下，合金的流变应力随变形温度的降低而增大；在变形温度一定的条件下，合金的流变应力随应变速率的降低而减小。

（2）当热变形温度为500℃，应变速率为1s－1时，随着热变形的进行，大角度晶界发生迁移，晶界变得清晰、平直，有完整的再结晶晶粒产生。动态再结晶的发生，使得热变形中的加工硬化得到消除或部分消除。

（3）该合金的热变形激活能为150.25kJ／mol，热压缩变形时的流变应力可用Zener－Hollomon参数来描述：

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