温变过程实验装置的校准方法

赵伟钧 / 深圳市计量质量检测研究院

0 引言

在工业、建筑行业、材质研发、食品检验以及科学研究领域，为获知某些物质或材料在温度变化的情况下某些特性的变化，会利用一种温度介质以一定速率升温或降温的实验设备，统称这类设备为温变过程实验装置（以下简称温变装置）。一套完整的温变装置一般具备充满导热介质的温度场、加热或制冷器件、温度传感器、温度控制器及其特性变化的观测装置。温变装置为试样提供匀速升温或降温的温度场。试验时，将试样固定在装置温度场的指定位置处，开启装置使其温度场以一定的速率匀速升温或降温。由于温度变化试样会发生某种特性的变化，最终通过温度的准确测量，可获取试样特性达到某种特定程度的变化时所需要的温度值。

最常见的温变装置就是维卡软化点温度测定仪。维卡软化点温度测定仪在工程质量检验机构、管材企业、科研单位、材料学院等行业中应用很广泛，如热塑性塑料维卡软化温度测定仪。维卡软化点温度就是指工程塑料、通用塑料等聚合物的试样于液体传热介质中，在一定的载荷、一定的等速升温条件下，被1 mm2的压针压入1 mm深度时的温度。维卡软化点是控制聚合物品质和检验新品种热性能的一个重要指标。由此可见，温变装置温度测量的准确性则尤为关键。

1 校准仪器的选择

要准确校准温变装置的温度示值准确性，首先需要选择合适的校准仪器。以校准维卡软化点温度测定仪为例，该类设备一般没有预留专门的参考温度计的测试孔，且由于需要安装和固定压针头、试样、温度传感器和位移传感器，故要求所选的校准仪器有较细小的、可弯曲变形的感温探头。

另一考虑要素是，温变装置的温度校准是动态的，其温场的温度是以一定的速率稳步上升（或下降）。而温度计或温度传感器是通过与被测介质之间的热传递来使自身的温度发生变化，导致温度敏感材料的体积、电阻、热电势等某个物理特性发生改变，通过测量这个改变量间接获取被测介质的温度数据。经过检定或校准的温度计或温度传感器，温度敏感材料的物性与温度之间的关系是在静态条件下得到的，即在检定或校准过程中，温度计或温度传感器与被测介质达到热平衡。然而在实际测量中，绝对恒定不变的温度是不存在的，温度感温元器件与被测介质之间建立热平衡需要一定的时间，而不同的温度计、不同的温度传感器会有不同的温度响应时间。但校准温变装置则需要在动态变化的温场中进行，如果参考标准选择不当，会给校准结果带来很大的误差。

根据对不同温度计和温度传感器的特性进行比较，选择了体型较细小、可塑性较强、温度响应时间快的热电偶作为校准用的计量标准。

2 校准条件

温变过程实验装置的校准应在合适的环境条件下进行，一般在空载（无试样）条件下校准，根据客户需要可以在负载条件下进行校准，但应说明负载情况。设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在；应避免其他冷、热源影响。

3 校准项目和校准方法

校准温变装置，重点在外观检查、温度示值、升温/降温速率校准这几个项目。

该类设备外形应平整，无明显划痕、毛刺，放置平稳。各部件焊缝应牢固，不得有烧损和冷裂等缺陷。 温场内导热介质不得有泄漏现象。电源线、连接线绝缘外层应完整，无划痕、裂痕。外壳应平整光滑、无干裂、生锈等现象。

温度示值和升温/降温速率的校准可同时进行，首先应选择合适的过程温度段，即校准过程的开始温度到结束温度。过程温度段可根据仪器试验要求或客户需要进行选择。校准还有一个关键之处是测试点的数量及分布位置选择。测试点分布位置要有代表性，应布放在试样附近或被校设备感温元器件附近，并尽可能接近。每个试样或被校设备感温元器件附近应至少放置一支校准仪器温度传感器。

3.1 校准步骤

1）按要求布放校准仪器温度传感器；

2）从低于或高于试样试验目标开始温度（20℃或大于20℃）开启设备，使其以试验规定的速率匀速升温或降温；

3）当温度到达校准开始温度点后开始记录数据，并与此同时开启秒表计时；

4）选取一定的数据记录间隔，可选取一定的时间为间隔或以被校设备温度显示值变化情况为间隔。数据记录顺序规则为：先读取校准仪器的温度传感器的示值再读取相应的被校设备的示值。如果一个试样或一个被校设备感温元器件对应多个校准仪器温度传感器，则先读取多个温度传感器的示值，再读取被校设备的示值。如果被校设备有多个感温元器件并都有显示值，则分组先读校准仪器温度传感器的示值再读被校设备的示值；

5）当温度到达结束温度点后停止计时，并读取最后一组数据；

6）根据被校设备的稳定性和数据变化情况可适当调整采集时间间隔及采集次数；

7）必要时可按相同规则重复该温度段的校准，校准结果取两次校准数据的平均值。

3.2 测量数据的处理

3.2.1 温度示值校准结果

对记录的所有数据按校准仪器的修正值进行修正，最终校准结果给出一一对应被校设备示值的实际测量结果。如果被校设备有多个示值（多个感温元器件），则分组给出校准结果。如果一个被校感温元器件对应多个校准仪器温度传感器，则算出每次多个传感器的平均值，以平均值为该次的校准结果。由此，客户可根据校准结果，获知该套设备的温度示值误差。

3.2.2 升温/降温速率校准结果

式中：p — 升温/降温速率，℃/s；

T — 结束温度各点实测温度平均值，℃；

T0— 开始温度各点实测温度平均值，℃；

t — 温度变化过程时间，s

若参考标准使用了多个温度传感器时，最终结果取平均值。

4 结语

温变装置用户的关注重点在于温度示值的准确性及温度的升降速率是否符合试验需求。故首先应根据温变装置的结构特点、试验要求、升降温速率等，选择合适的校准仪器。同时校准人员还应考虑到在温变装置的温度校准中，校准仪器修正值的不确定性、测量重复性、温度感应滞后性是校准结果测量不确定度的主要来源，故此，提高校准仪器测量准确度，选择结构合适的、响应时间短的温度传感器可有效提高温变装置校准的测量准确度。

[1]全国电工电子产品环境条件与环境试验标准化技术委员会. GB/T 5170.2-2008[S]. 北京：中国标准出版社，2008.

[2]刘家恕，李强，傅涛，等. 测量温度传感器的时间响应特性[J].物理实验，29（8）：7-9.