浅谈对环境监测可疑结果的判断和处理措施

赖绍全

【摘 要】环境监测工作中，可疑结果的判断与处理对确保监测数据准确性、保障监测工作质量有着重要意义。本文先介绍了CNAS对环境监测可疑结果的相关规定，然后定义了环境监测的可疑结果，并对环境监测可疑结果的分析和处理方法进行了研究。

【关键词】环境监测；可疑结果；判断；处理措施

引言

随着我国经济的发展，对环境保护及其监测工作的重视度也日益提高。在环境监测过程中，对环境监测中出现的可疑结果的定义、判断与处理至关重要，起到保障环境监测工作质量，确保环境监测数据有效的作用。

1、CNAS对环境监测可疑结果的相关规定

根据CNAS（中国合格评定国家认可委员会）《检验和校准实验能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的相关规定，可以把握环境监测实验室在工作中，对可疑结果的判断准则以及预防方法。CNAS对环境监测可疑结果的相关规定具体有以下几点：

《检验和校准实验能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.9条款规定：“实验室应根据有证标准物质的来源情况、检测或校准的特性和范围以及实验室人员的多少来制定内部质量控制计划，该计划须包括可疑结果的判断准则”；第 4.1.5条款规定：“实验室应有管理人员和技术人员，应按照期自身具有所需的权利和资源来履行实施、保持和改进管理体系的职责，识别对管理体系或检测和/或校准程序的偏离，以及采取预防或减少这些偏离的措施”；第5.2条款规定：“实验室管理者应确保所有的操作专门设备、从事检测和/或校准、评价结果、签署检测报告和校准证书的人员的能力。当使用在陪员工时，应对其安排适当的监督”。根据上述规定，监测实验室可以更好的规范自身工作，确保环境监测数据具有更强的代表性和真实性。

2、对环境监测可疑结果的定义

要做好环境监测工作，对环境监测可疑结果的定义要准确把握。根据数理统计知识，将环境监测可以结果定义为：“介于概率P=95%的置信区间内，其可接受的量值的范围，以及概率P=99%的置信区间内可接受的量值的范围，两者之间的测量值”。

然而，在实际的工作中，受到自身特点局限、概念把握等因素的影响，环境监测实践中，经常出现难判定实际的被测样品真值的情况。重复的对样品进行测定，也存在一定的操作困难，样品测定值的置信区间也就很难得到。所以，环境监测中产生的可疑结果也很复杂，并不是仅仅指的是在数理统计定义下的可疑值，它只是最后得出的可疑结果的一部分，可疑结果中也包括了可疑值。

3.环境监测可疑结果的判断

结合笔者自身工作实践，将可疑结果的判断方法总结如下列几个方面：

（1）实验室的空白测定值精度直接影响着检出值和测定值的精度，若现场的或者实验室的空白样测定值大于技术的规定值数值，则可以认为是可疑结果；

（2）实验室最后检出限的结果超出了相关的标准方法的检出限，则可以认为是可疑结果；

（3）随样品一起测定的实验室的质控样超出允许的范围，则可以认为是可疑结果；

（4）基体加标方面，其样品的回收率不在相关的技术规定范围内，则可以认为是可疑结果；

（5）平行样进行测定，结果其精密度不在相关的技术规定范围内，则可以认为是可疑结果；

（6）虽然项目测定值具有关联性，但测定值之间的相关性不符合客观的发展规律，逻辑性发生错误，则可以认为是可疑结果。具体表现在：对水质进行监测，结果得出化学的需氧量与生化的需氧量相比，前者的测定值小、总氮比其它的含氮项目总和小、总铬比六价铬小等；环境空气的监测结果中，上风向与下风向比，前者测点要大。清洁对照点与污染源点位相比，前者的测定值大；气象方面，风速、温度、湿度等等的均出现了负值的参数；噪声的监测中L50>Leq，违背了环境监测的逻辑；

（7）通过常年的监测所得到的数据，如果在同一个点位的测定值和历史上同期的数据相比存在很大的差异，而且找不出原因。或者同一个指标在同一个监测的时段内，却在不同的点位之间得出的监测的结果却明显不合理的情况，则可以认为是可疑结果；

（8）经过合理的数理统计方面的检验方法，对通过检测得出的数据进行评价，从其评价结果中发现的，数据存在的不合理，则可以认为是可疑结果。

4.对环境监测可疑结果的分析和处理方法

4.1现场的或者实验室的空白样的测定值大于技术的规定值

（1）原因分析

试验中所用的纯水、试剂、容器等是否满足要求；实验室分析人员其操作的水平在环境监测对低浓度样品进行分析中，是否满足了工作的基本要求。这些都需要分析人员相互之间进行比对，才可以发现在操作过程中的过失与误差，因而上岗前进行上岗培训十分重要；仪器本底的噪声过大，但信噪比不高。

（2）处理方法

试验中，做到每批次测试都带实验室空白值，对空白值偏高的情况进行严格检查，包括试剂、环境温度、人员、仪器、噪声等，并增加空白样品的测定次数。

4.2实验室最后检出限超出方法检出限

（1）原因分析

（2）处理方法

出现异常MDL时，当MDL等于或略微小于方法检出限值时，以实验室检测限为准，当MDL大于方法检出限值时，必须寻找时机原因。同时，考虑提高测试灵敏度、降低空白测定值等方法，来降低实际检出限。

4.3实验室的质控样超出允许范围

（1）原因分析

实验室质控样与被测样一般情况下质量基本一致，只有通过实验室的质控样而得到合格的测定结果，才能保证分析的过程中系统不存在误差。往往误差都发生在操作的环节中，因而必须保证使用适当的分析方法，可靠的检测作业指导书；合适的实验室环境，保证实验室的环境没有干扰因素；分析仪器能够正常的工作；使用满足分析的要求的纯水、试剂、容器等；分析人员的操作是否规范。

（2）处理方法

检查检测作业指导书是否可靠；分析是否存在对被测物质的干扰因素；分析要求是否在正常状态；分析实验所用的水、试剂、容器是否满足要求等。

此外，还要注意对质控样的不同评判方式，一般有证标准物质都要有证书，所谓有证标准物质即附有证书的标准物质，是一种测量单位。其就如何进行稀释，以及在什么样的浓度范围进行稀释。有证标准物的每个标准值一般都附有给定置信的水平的不确定度，可以勇气做依据进行判断。

而对实验室自行配制的质控样的评判方式多采用质控图来进行。对质控样进行多次的、连续的分析，从而计算出分析结果的标准偏差。以得出分析结果的平均值，其上下的控制线，得出一定的合格范围，并将质控的结果控制在这个范围内，在范围外的，就是不合格的结果。

4.4 基体加标样品的回收率超出相关的技术规定范围

（1）原因分析

基体加标回收样本的分析是实验室的分析人员对分析结果的精确度进行控制的一种方式，在自我控制分析结果的准确度上，通过对基体加标的回收样品进行分析来进行。

（2）处理方法

基体加标的回收率不合格，意味着其测定结果的准确度不对。一般来说，是样品受到了有基体物质的干扰。这时，应当应用相关的作业指导书，为了消除所有的干扰因素，要预处理好样品。如果结果还是不能做到消除干扰，那么该样品就没有分析的意义了。不过，对于一些样品来说，加标的回收率好并不表明其分析的结果就一定准确可靠，有的时候样品和加标物质的基体不是相同的物质，这样的话，即使加标的回收率合格，也不一定能够表明整个分析过程的准确性。

4.5平行样测定精密度超出技术规定范围

（1）原因分析

平行样的测定的精密度超限，表明在监测的过程中，采样和分样的代表性以及样品的均匀性应当做到高标准，严要求。进行平行样的测定，一般是通过采集两个样品来进行，一旦这两个平行样品相对偏差未满足相关技术的要求，就可以明确地判定本次测定数据可疑。

（2）处理方法

从采样的方法和代表性、均匀性等入手，还可能和含有的待测物质的浓度水平有关，也与进行测定时的环境条件和平行测定的次数有关。还与分析人员操作的规范性和熟练性有关。

此外，还有一些因素，在此不再赘述。经过上文分析，通过分析可疑结果，以及对如何判断可疑原因的过程阐述和处理方法的把握。最终，做到对可疑结果的预防，提高环境监测数据的准确性，确保环境监测的质量。

参考文献：

[1] 崔晓萍.环境监测的质量控制[J] .科技致富向导，2012，30.

[2] 黄文.环境监测中可疑结果的判断和预防[J] .环境研究与监测，2008，4.