强流脉冲离子束辐照GH3536表面改性研究

曹 磊，张 罡

(沈阳理工大学材料科学与工程学院，辽宁沈阳110159)

强流脉冲离子束(High intensity pulsed ion beam，HIPIB)技术在核聚变与高能量密度物理研究推动下，已有二十多年的发展历史，取得了巨大进展。利用磁绝缘离子二极管技术已可产生脉宽为10～1000ns、流强为10～1000kA、离子能量为10KeV～10MeV的轻离子束［1］。该技术可用于材料表面改性、离子束辅助沉积、快速薄膜沉积及合成超细粉［2-3］。由于其较快的加热及冷却速度，可以使材料表面产生新相，细晶组织甚至是非晶组织［4］。同时HIPIB产生的热激波，脉冲反冲向材料内部传播会演化成冲击波，产生大量的点缺陷(空位和间隙原子)和线缺陷(位错)［4］，使材料在表面一定深度内其形貌、显微组织［5］、硬度［6］、耐磨性能［7-8］和耐腐蚀性能［9］等得到提高。本文主要研究GH3536经不同辐照次数后表面形貌、相结构和显微硬度的变化。

1 实验材料及方法

实验材料为GH3536高温合金(尺寸8mm×8mm×5mm)，其组织为单相奥氏体，其化学成分如表1所示。所有试样经金相砂纸打磨，用丙酮在超声波中清洗，再用乙醇脱水，烘干后备用。

试样经打磨、抛光、腐蚀30s后(腐蚀液8mL HCI+0.5mL H2SO4+2g CuSO4+10mL H2O)。利用德国Axiovert 200 MAT光学显微镜对GH3536进行金相组织观察。

采用TIA-450型HIPIB设备对样品进行辐照处理。离子束参数为:脉冲电压E=250KeV，脉冲宽度 τ=80ns、束流密度 J=170～200A/cm2、离子束组成为70%C++30%H+、靶材辐照次数N=1、5、10、30、50、100。

利用日本FM-300显微硬度检测仪进行硬度检测，载荷5gN，加载时间5s。在辐照区域随机检测5个点，取其平均值;利用日立S-3400N扫描电子显微镜(SEM)观察HIPIB处理前后靶材形貌;利用Rigaku X射线衍射仪对处理前后靶材表面进行物相分析，扫描速度10°/min，扫描角度范围30°～100°。

表1 GH3536的化学成分 wt/%

2 实验结果分析

2.1 金相组织分析

图1给出了GH3536原始金相组织照片。可以看出GH3536主要原始组织为奥氏体，等轴晶的形式存在，并存在一定数量的孪晶。经测定平均晶粒尺寸为40μm。

图1 GH3536靶材原始金相

2.2 表面形貌变化分析

图2给出了靶材GH3536经HIPIB辐照前、后表面形貌的SEM照片。由图可见，原始试样经机械抛光后表面留下了细小的划痕，且不规则分布着打磨过程中夹杂的金属碎屑(图2a):一次辐照后表面划痕逐渐变浅，熔坑数量明显增多(图2b);五次辐照后原始表面划痕基本消失，表面熔坑分布逐渐均匀，单个熔坑表面积逐渐增大，熔坑深度逐渐变浅(图2c);十次辐照后表面熔坑数量明显减少，表面变得比较平整(图2d);三十次辐照后熔坑数量继续减少，试样表面更加平整(图2e);五十次辐照后熔坑基本消失，试样表面变得异常平整光滑。这种表面形貌变化规律说明，HIPIB与靶材表面相互作用瞬间，由于温度较高，超过了GH3536的熔点，使其表面瞬间熔融，导致了划痕消失。随着辐照次数的增加，靶材表面趋于光滑。

2.3 相组成分析

图3给出了GH3536原始组织和经过1pulse、5pulse、10pulse、15pulse、30pulse、50pulse(此后pulse简称p)辐照后的XRD图谱图3a及每个衍射峰的局部放大图图3b、图3c和图3d。

图2 辐照前、后GH3536表面形貌SEM图

图3 HIPIB辐照前后GH3536靶材表面层的XRD谱及衍射峰的局部放大图

从图3b中可以看出，随着辐照次数的增加(111)晶面的衍射峰强度逐渐增大，100次辐照后尤为明显，说明辐照后在此晶面产生择优取向，这种现象可以用“集体旋转变形机制”(collective rotationa-deformation mechanisms)来 解 释［10］。(111)晶面为GH3536的易滑移面，辐照处理时形成的冲击波使热影响区内产生平行于表面的压应力。晶体滑移面沿此方向发生转动，从而造成择优取向。同时辐照后样品衍射峰位置与原始样品比较均向右侧偏移，说明辐照后近表层有压应力存在。由于辐照前后衍射峰半高宽变化不明显，说明晶粒尺寸变化不大。

2.4 辐照后靶材表面元素变化分析

图4给出了经HIPIB辐照30次后靶材表面及熔坑的EDS结果。在图4中可以看出熔坑内部 Ni和 Cr集体元素有所减少，而 Al、Si、P、S、Ti元素含量显著提高。这主要是因为 Al、Si、P、S、Ti这些元素熔点和沸点相对较低，辐照瞬间温度超过了它们的沸点，进而使它们从熔坑中心向外喷发。上述现象说明HIPIB与靶材相互作用的时候会发生低熔点元素的选择性烧蚀。

图4 HIPIB辐照30次后靶材表面的EDS图

2.5 表层及截面显微硬度变化分析

图5为GH3536表面显微硬度与脉冲次数的关系图。

图5 GH3536表面显微硬度与脉冲次数的关系

由图5可以看出，随着辐照次数的增加靶材表面显微硬度呈现先减小后增加最后又减小的变化规律。靶材原始显微硬度为246.3Hv，辐照50次后达到了最大值293.7Hv，提高了19.2%。

辐照次数较少的时候，由于较快升温降温使得材料表面晶粒尺寸有所减小并存在一定的压应力，有利于表面显微硬度的升高，但是由于辐照后靶材表面烧蚀严重，Al，Ti等低熔点元素会急剧减少，使得γ，强化相减少，所以出现了硬度降低的现象。随着辐照次数不断增加烧蚀越来越不明显，但是靶材表面晶粒度不断提高，应力集中加剧，使得近表层位错塞积，从而硬度得到了提高。在辐照达到了50次以后，靶材表面晶粒度基本达到了稳定的状态，烧蚀坑也基本消失，近表层内应力的增加，使得塞积的位错重新开动，所以硬度又有所降低。

图6为辐照30次和50次后显微硬度随深度的变化图。

图6 30次和50次辐照后显微硬度随深度的变化

由图6可以看出，辐照30次和50次后，靶材截面显微硬度与母材246.3Hv相比都有明显的提高并呈现脉冲波动的形式变化，而且随着辐照次数的增加，其峰值也有所提高，但峰值出现的位置并不相同。

由于截面显微硬度提高区域远大于离子射程(1μm左右)，所以截面显微硬度的提高主要是HIPIB与靶材发生相互作用靶材表面会形成反冲脉冲，并以冲击波的形式作用于材料表面。冲击波使得截面不同区域应力分布不同，造成位错的塞积程度不同，所以会出现波动的显微硬度变化［7］。同时由于辐照次数不同，靶材表面发生汽化的厚度也会有所不同，所以不同辐照次数，显微硬度峰值的位置也会有所偏差。

3 结论

(1)HIPIB辐照GH3536后，随着辐照次数的增加，GH3536靶材表面烧蚀坑先增多后减少，表面划痕逐渐消失，表面变得光滑平整。

(2)HIPIB与GH3536靶材相互作用，靶材近表层在(111)晶面产择优取向，同时辐照后衍射峰右移，近表层伴随有应力产生。

(3)样品经HIPIB辐照后，表面显微硬度呈减小-增加-减小的变化规律。截面显微硬度呈脉冲波动形式变化。

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