吸光光度法测定空气中的微量氯气

高小红,马玉龙,吴春姗,汤 军,曾 洁,姬乔娜

(武汉理工大学华夏学院化学与制药工程系,湖北武汉430223)

吸光光度法测定空气中的微量氯气

高小红,马玉龙,吴春姗,汤 军,曾 洁,姬乔娜

(武汉理工大学华夏学院化学与制药工程系,湖北武汉430223)

提出了一种测量空气中微量氯气的方法。用亚硫酸钠溶液吸收空气中的氯气,将氯气转化为氯离子,然后利用硫氰酸汞法进行吸光光度测定。最大吸收波长为460 nm。氯离子浓度在0～1.6 mg·L-1范围内与吸光度值(△A)呈线性关系。本方法用于直接测定空气样品中的氯气,获得了满意的结果,方便﹑快捷。

氯气;吸光光度法;空气

氯气是一种高毒气体,人体可经由皮肤、呼吸道吸入,严重损害人体健康。空气中氯元素的主要来源是氯碱厂、氯的衍生物制备以及其它含氯化合物的合成等工业排出的废气[1]。

近年来,空气中微量氯气的分析得到了人们的普遍重视。目前,国内外氯气的定量分析方法主要是甲基橙分光光度法[2],该法分析步骤复杂,分析结果易受环境温度、溶液酸度等因素的影响,并且取样后需要现场分析,不能长时间保存,给分析工作造成不便。因此,发展一种简便、快速、灵敏度高的常规氯气分析方法非常必要。为此,作者提出了一种用吸光光度法分析空气中微量氯气的方法。

1 实验

1.1 方法原理

利用亚硫酸钠溶液吸收空气中的氯气,氯气与亚硫酸钠反应生成氯离子,用双氧水将过量的亚硫酸钠氧化成硫酸根避免干扰,再在碱性条件下加热将过量的双氧水分解,然后利用经典的硫氰酸汞法测定氯离子,即可测得微量氯气含量,反应式如下:

1.2 试剂与仪器

氯化钠,基准级;无水亚硫酸钠、30%双氧水、氢氧化钠、硫氰酸汞、硫酸铁(Ⅲ)铵、无水乙醇、浓硝酸,分析纯。

8μg·m L-1氯标准溶液:准确称取在500℃灼烧2 h的基准氯化钠0.3296 g溶于水中,移入1000 m L容量瓶中稀释至刻度,摇匀,该溶液氯浓度为200μg ·m L-1。用移液管准确吸取上述溶液20 m L于500 m L容量瓶中,定容,得到8μg·m L-1的氯标准溶液。

15%亚硫酸钠溶液:称取无水亚硫酸钠75.0 g溶于适量水,定容至500 m L。

3%亚硫酸钠溶液:称取无水亚硫酸钠30.0 g溶于适量水,定容至1000 m L。

10%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠25.0 g溶于适量水,定容至250 m L。

硫氰酸汞饱和溶液:称取2.3 g硫氰酸汞溶于1000 m L无水乙醇中,滤出不溶物,贮存于棕色瓶中备用。

硫酸铁(Ⅲ)铵溶液:称取300 g硫酸铁(Ⅲ)铵溶于热水后加入300 m L浓硝酸,滤出不溶物,移至1000 m L容量瓶中定容,贮存于棕色瓶中备用。

721型分光光度计,上海第三分析仪器厂;5 cm比色皿。

1.3 方法

取0#和1#两个干净的25 m L容量瓶,向1#容量瓶中加入8μg·m L-1的氯标准溶液3 m L,再分别向0#和1#容量瓶中加入15%亚硫酸钠溶液2.0 m L、双氧水2.0 m L和10%氢氧化钠溶液1.5 m L,沸水浴加热5～10 min,冷却至室温,各加硫酸铁(Ⅲ)铵溶液3.0 m L、饱和硫氰酸汞溶液5.0 m L,摇匀。定容至刻度,轻轻摇匀,室温放置10 min,调节分光光度计波长为460 nm,以蒸馏水为参比,用5 cm比色皿分别测定0#和1#的吸光度值Ai和A0,计算△A=Ai-A0。

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1.4 样品测试

取2个小型气泡吸收管,分别定量加入3%亚硫酸钠溶液5 m L,然后将2个吸收管串联,抽取空气30 L,抽气速度控制约为0.3 L·min-1;采样完成后,用软木塞紧紧塞住吸收管口。

将2个吸收管中的溶液合并,用少量水洗净,洗水并入上述溶液作为试样,按照1.3方法进行测定。

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

准确量取一定量的8μg·m L-1氯标准溶液,依据1.3方法,于350～550 nm波长范围内测定该标准溶液的吸光度值A,结果如图1所示。

图1 氯标准溶液的吸收光谱Fig.1 The absorption spectrum of chlorine standard solution

由图1可见,氯标准溶液的吸收光谱在波长460 nm处达到最大。因此,选择测定波长为460 nm。

2.2 测试条件的选择

2.2.1 15%亚硫酸钠溶液加入量

依据1.3方法,在相同条件下,改变15%亚硫酸钠溶液加入量为0.5～4.0 m L,测其吸光度。结果表明,亚硫酸钠溶液加入量对吸光度没有明显影响,选择15%亚硫酸钠加入量为2.0 m L。

2.2.2 双氧水加入量

依据1.3方法,在相同条件下,改变双氧水加入量为0.5～3.0 m L,测其吸光度。结果表明,双氧水加入量选择2.0 m L较好。

2.2.3 10%氢氧化钠溶液加入量

依据1.3方法,在相同条件下,改变10%氢氧化钠溶液加入量为0.5～3.0 m L,测其吸光度。结果表明,10%氢氧化钠溶液加入量选择1.5 m L较好。

2.2.4 硫氰酸汞饱和溶液加入量

依据1.3方法,在相同条件下,改变硫氰酸汞饱和溶液加入量为1.0～5.0 m L,测其吸光度。结果表明,硫氰酸汞饱和溶液加入量选择3.0 m L较好。

2.2.5 硫酸铁(Ⅲ)铵溶液加入量

依据1.3方法,在相同条件下,改变硫酸铁(Ⅲ)铵溶液加入量为3.0～8.0 m L,测其吸光度。结果表明,硫酸铁(Ⅲ)铵溶液加入量选择5.0 m L较好。

2.3 线性范围

在上述选定的实验条件下,用移液管准确移取1.0 m L、2.0 m L、3.0 m L、4.0 m L、5.0 m L 8μg· m L-1氯标准溶液分别置于25 m L容量瓶中,按1.3方法测定其吸光度,计算△A,绘制氯离子浓度对△A的曲线。结果表明,氯离子浓度在0～1.6 mg·L-1范围内与△A呈线性关系。

2.4 样品测定结果

对实验室模拟样品气和某氯碱生产车间空气两个样品中的微量氯气进行测定,结果如表1所示。

表1 样品中氯气测定结果(n=5)Tab.1 Determination results of chlorine in samples(n=5)

由表1可见,该方法分析两种样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.55%和1.20%,表明方法的精密度很高;加标回收率分别为102.0%和103.3%,表明方法的准确度很高。

3 结论

提出了一种测量空气中微量氯气的方法。用亚硫酸钠溶液吸收空气中的氯气,将氯气转化为氯离子,然后利用硫氰酸汞法进行吸光光度测定。最大吸收波长为460 nm。氯离子浓度在0～1.6 mg·L-1范围内与吸光度值(△A)呈线性关系。本方法用于直接测定空气样品中的氯气,获得了满意的结果,方便、快捷。

[1] 刘琦,王冰.氯气的危害及其防治[J].安全,2005,(2):44-45.

[2] HJ/T 30-1999,固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法[S].

Determination of Micro Chlorine in Air by Absorptiometry

GAO Xiao-hong,MA Yu-long,WU Chun-shan,TANG Jun,ZENG Jie,JI Qiao-na
(Department of Chemistry and Pharmaceutical,Huaxia College, Wuhan Technology University,Wuhan 430223,China)

A simple and sensitive method for determination of micro chlorine in air has been developed.The determination is based on the reaction of sodium sulphite reducing chlorine to chlorion and the absorptiometric analysis with mercuric thiocyanate method.The linear range of chlorion concentration with△A is 0～1.6 mg· L-1.The method has been used conveniently and rapidly for determination of micro chlorine in air samples with satisfactory results.

chlorine;absorptiometry;air

O 657.31

A

1672-5425(2013)05-0086-02

10.3969/j.issn.1672-5425.2013.05.024

2013-03-01

高小红(1979-),女,湖北汉川人,讲师,研究方向:空气净化及质量检测,E-mail:gxhhaiso@163.com。