25%抗蚜威水分散粒剂的气相色谱分析

李 磊 ，刘 毅 ，李佳珂

(河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 450052)

抗蚜威水分散粒剂具触杀、熏蒸和渗透叶面作用，能防治对有机磷杀虫剂产生抗性的，除棉蚜虫的所有蚜虫。该药剂杀虫迅速，施药后数分钟即可杀死蚜虫，因而对预防蚜虫传播的病毒有较好的作用。残效期短，对作物安全，不伤天敌，是害虫综合防治的理想药剂。抗蚜威采用气相色谱法操作简便、分析速度快，精密度和准确度均符合分析要求。

1 试验部分

1.1 试剂和溶液

丙酮:抗蚜威标样，已知(质量分数)≥99.0%;内标物:邻苯二甲酸二正丁酯，应无干扰分析的杂质;内标溶液:准确称取约1.5 g(精确至0.0002 g)邻苯二甲酸二正丁酯于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇匀，备用。

1.2 仪器

气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;色谱柱:HP－1毛细管石英柱;微量进样器5 μL。

1.3 气相色谱操作条件

温度:柱室为190℃，汽化室为220℃，检测室为240℃;气体流速:载气(He)1.5 mL/min，氢气(H2)50 mL/min，空气250 mL/min;进样量:1.0 μL;保留时间:抗蚜威约2.8 min，邻苯二甲酸二正丁酯约 4.7 min。

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

准确称取抗蚜威标样0.05 g(精确至0.0002 g)于15 mL具塞三角瓶中，准确加入5 mL内标溶液，加入丙酮5 mL，摇匀。

1.4.2 试样溶液的配制

准确称取25%抗蚜威水分散粒剂0.2 g(精确至0.0002 g)于15 mL具塞三角瓶中，准确加入5 mL内标溶液，加入丙酮5 mL，摇匀。

1.4.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1%后，然后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样。

1.4.4 计算

将测得的两针试样溶液以及式样前后的两针标样溶液中的抗蚜威与其内标物峰面积之比分别进行平均，抗蚜威的质量百分含量按下式计算:

式中:r1——标样溶液色谱图上抗蚜威与内标物峰面积之比的平均值;

r2——试样溶液色谱图上抗蚜威与内标物峰面积之比的平均值;

m1——抗蚜威标样的质量，g;

m2——试样的质量，g;

P——抗蚜威标样的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

采用HP－1毛细管石英柱对抗蚜威进行分离和测定，其分离效果较好，与使用SE－30色谱柱分析进行比较，峰行尖锐、对称，保留时间适中，线性关系也比较理想;与使用FFAP毛细管柱进行抗蚜威的气相色谱分析比较，此方法简便、快捷，普通气相色谱仪及实验室常见色谱柱即可完成分析工作，并且方法精密度及准确度都能满足分析要求，特别适合中、小型农药生产企业的产品质量控制。

2.2 内标物的选择

采用癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三苯酯等做内标物分别进行分离测定，结果表明，邻苯二甲酸二正丁酯效果最好。

2.3 精密度的测定

对同一样品，在相同条件下进行6次平行测定，数据分别为 25.32%，25.27%，25.36%，25.28%，25.31%，25.34%，平均值为 25.31%，标准偏差为0.034，变异系数为 0.134%。

2.4 准确度的测定

将抗蚜威标准品定量加入已知准确测定含量的样品中，测定其回收率结果见表1。表1结果表明，氮酮的回收率为99.23% ～99.62%，平均回收率为99.37%。

表1 回收率的试验测定结果

2.5 线性关系的测定

分别配制不同质量比的标样和内标物溶液，在上述所选择的条件下，进行色谱分析，以质量比为横坐标，面积比为纵坐标作图，结果见图1。

图1 线性关系图

从图1可看出，其线性关系较好。

3 结论

综上所述，本方法线性范围广，具有较高的精密度和准确度，方法简便、准确，可用于25%抗蚜威水分散粒剂的农药产品质量控制，是一种较为理想的分析方法。