微波加热酸、碱、盐改性沸石对亚铁离子的吸附研究

许景寒，瞿东惠，杨文平

（1．武汉工程大学，湖北 武汉430073；2．湖北省化学工业研究设计院，湖北 武汉430073）

我国地下水资源丰富，但有些地方的地下水含铁过量，这些地下水中的铁主要是Fe2＋［1］。生活中人体需要补充适量的铁，但铁过量摄入会慢性毒害人体，我国生活饮用水卫生标准规定铁含量≤0．3mg·L－1。因此，地下水处理过程中必须除去过量的Fe2＋，传统的水处理方法对Fe2＋的去除率比较低。

沸石是我国资源量大且分布较广的非金属矿物，广泛应用于诸多领域［2，3］。已有许多学者研究改性或活化的沸石对重金属离子和非金属离子的吸附作用，并取得了一定的进展［4－7］。采用微波技术［8，9］改性沸石去除水中非金属离子的研究较多，但是采用微波改性沸石去除水中Fe2＋的研究较少，而利用微波加热结合酸、碱、盐改性沸石去除水中Fe2＋的研究鲜见报道。

作者采用微波加热分别结合酸、碱、盐来改性沸石，研究了不同改性条件对改性沸石吸附地下水中Fe2＋效果的影响，探讨了最佳改性条件，拟为实际应用提供一定参考。

1 实验

1．1 材料、试剂与仪器

信阳天然斜发沸石（200～300目）。

用过量的铁与稀硫酸反应配制硫酸亚铁溶液。

乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）、硫酸铁铵、氢氧化钠、氯化钠、盐酸等试剂均为分析纯。

恒温水浴振荡器、DHG29240型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司；JJ－1型定时搅拌器，江苏金坛中大仪器厂；数显恒温水浴锅，巩义予华仪器有限责任公司；SXL2型马弗炉，上海晨鑫电炉有限公司；AL204型电子分析天平，梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司；格兰仕微波炉（800W），沈阳新顺德商贸有限公司。

1．2 方法

1．2．1 改性方法

在烧杯中分别配制一定浓度的HCl、NaCl、NaOH溶液300mL，各加入10g天然沸石，常温搅拌1h后，将混合物放入微波炉中加热一定时间，洗涤，抽滤，将改性沸石放入105℃烘箱中烘干，研细，放入试剂瓶中密封保存［10，11］。

1．2．2 吸附实验

取100mL Fe2＋浓度为224mg·L－1的硫酸亚铁溶液，加入1．0g改性沸石，振荡反应一定时间，测定Fe2＋浓度，计算Fe2＋去除率［12］。

1．2．3 分析方法

Fe2＋浓度的测定采用EDTA滴定法［13］。

2 结果与讨论

2．1 微波功率对改性沸石吸附性能的影响

将微波功率设为160W、320W、480W、640W、800W五档，在不同微波功率下分别加热经2mol·L－1HCl、2mol·L－1NaOH、10%NaCl溶液浸泡后的改性沸石各3min，考察微波功率对改性沸石吸附性能的影响，结果见图1。

图1 微波功率对Fe2＋去除率的影响ig．1 The effect of microwave power on the removal rate of Fe2＋

由图1可知，在一定微波功率范围内，改性沸石对Fe2＋的去除率随着微波功率的增大先升后降。这可能是由于，微波功率过大会破坏沸石的内部结构和电荷分布，反而降低了沸石的吸附效果［14］。三种改性沸石中，用微波加热NaOH溶液改性的沸石吸附效果最好。微波功率为320W时，NaCl改性沸石和HCl改性沸石的Fe2＋去除率达到最高，分别为64．63%和38．88%；微波功率为640W时，NaOH改性沸石的Fe2＋去除率达到最高，为92．03%。

2．2 微波辐射时间对改性沸石吸附性能的影响

在最佳微波功率下分别加热经2mol·L－1HCl、2mol·L－1NaOH、10%NaCl溶液浸泡后的改性沸石不同时间，考察微波辐射时间对改性沸石吸附性能的影响，结果见图2。

图2 微波辐射时间对Fe2＋去除率的影响Fig．2 The effect of microwave irradiation time on the removal rate of Fe2＋

由图2可知，改性沸石对Fe2＋的去除率随着微波辐射时间的延长先升后降。这主要是由于，微波辐射时间过长改变了反应体系的固液比和水热反应的条件，使沸石内部的离子交换量下降，化学平衡被打破，对Fe2＋的吸附能力降低［15，16］。当微波加热改性5min时，三种改性沸石的Fe2＋去除率都达到最高，HCl改性沸石的Fe2＋去除率为39．73%，NaCl改性沸石的Fe2＋去除率为67．09%，NaOH改性沸石的Fe2＋去除率最高，为94．25%。

2．3 改性溶液浓度对改性沸石吸附性能的影响

在最佳微波功率下分别加热经不同浓度HCl、NaOH、NaCl溶液浸泡的改性沸石5min，考察改性溶液浓度对改性沸石吸附性能的影响，结果见图3。

图3 改性溶液浓度对Fe2＋去除率的影响Fig．3 The effect of concentration of modification solution on the removal rate of Fe2＋

由图3可知，HCl、NaOH、NaCl溶液浓度均影响Fe2＋去除率，在一定浓度范围内，改性沸石的Fe2＋去除率随着HCl、NaOH、NaCl溶液浓度的增大先升后降。这可能是由于，过高的改性溶液浓度会破坏沸石内部的颗粒结构，降低了沸石的吸附效果。三种改性沸石中，微波加热NaOH溶液改性的沸石吸附效果最好。NaCl溶液浓度为8%时，Fe2＋去除率最高，为68．15%；HCl溶液浓度为1．2mol·L－1时，Fe2＋去除率最高，为42．58%；NaOH溶液浓度为0．8mol·L－1时，Fe2＋去除率最高，为96．88%。

3 结论

NaCl改性沸石的最佳条件为微波功率320W、微波辐射时间5min、溶液浓度8%，最高Fe2＋去除率达68．15%；HCl改性沸石的最佳条件为微波功率320 W、微波辐射时间5min、溶液浓度1．2mol·L－1，最高Fe2＋去除率达42．58%；NaOH改性沸石的最佳条件为微波功率640W、微波辐射时间5min、溶液浓度0．8mol·L－1，最高Fe2＋去除率达96．88%。三种改性沸石中，微波加热NaOH溶液改性沸石去除Fe2＋的效果最好。

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