利用多尺度CT成像表征致密砂岩微观孔喉结构

白斌 ，朱如凯 ，吴松涛 ，杨文静，Jeff Gelb，Allen Gu，张响响 ，苏玲

（1.提高石油采收率国家重点实验室；2.中国石油勘探开发研究院；3.中国石油长庆油田公司勘探部；4.Xradia Inc）

0 引言

储集层微观孔隙结构是指储集岩中孔隙和喉道的几何形状、大小、分布及其相互连通关系[1]，是影响储集层储集物性的重要因素。特别是对于以纳米级孔喉（孔隙与喉道）为主的致密砂岩储集体，孔喉微观结构更是决定其孔渗特征的重要因素。因此，准确全面表征储集层微观孔喉结构已成为致密储集层研究的重要内容。

目前储集层微观孔喉表征的方法很多，包括间接测量的气体吸附法、压汞法和直接观测的扫描电镜、聚焦离子束（FIB）等方法。其中，气体吸附法可测定岩石比表面积、孔径大小，但无法测定封闭微孔，且对比表面积较小的致密岩石测定误差较大；压汞法可快速准确测量岩石孔隙度、孔径等参数，但仅适用于相互连通微孔，测试微孔尺寸范围有限，主要为 3.6 nm～1 mm；扫描电镜可观测不同尺度二维微孔形貌、孔喉大小[2]，如利用场发射扫描电镜可获取孔径大于5 nm的微孔二维平面图像，但对于孔喉的三维分布和孔喉连通情况等信息无从获取[3]。要全面了解微观孔喉三维空间分布特征，则主要依靠聚焦离子束技术与X射线（CT）三维成像技术，前者利用离子束在亚微观尺度对岩石不断剥蚀扫描获取一系列高分辨率二维图像，最终将若干二维图像进行数值重构，获取岩石微观结构的几何特征，如孔喉分布及其特殊形状[4-8]。但聚焦离子束技术由于剥蚀岩石区域较小，属于微米级别区域观察，并且花费时间较长，成本较高，且有损扫描，难以广泛应用于孔喉尺寸范围跨越纳米—微米多尺度的致密砂岩储集层。X射线断层成像技术（Radiation X-Ray Computed Tomography，X-CT）为近年发展起来的一种利用X射线对岩石样品全方位、大范围快速无损扫描成像，最终利用扫描图像数值重构孔喉三维结构特征的技术方法[9-10]。该技术可针对不同尺寸样品进行微米—纳米CT分析，获取纳米、微米与毫米级多尺度孔喉结构特征，精确定位不同孔喉在样品中的准确位置[9,11-13]，避免传统压汞法、气体吸附法等间接测量结果仅反映孔喉结构整体信息，无法反映致密储集层微观孔喉分布非均质性特征的弊端。针对致密砂岩储集层以纳米级孔喉为主，兼有微米级孔喉，孔喉直径一般为300～2 000 nm，喉道呈席状、弯曲片状，连通性较差的微观孔喉结构特征[14]，采用Xradia公司实验室光源显微成像纳米级CT（Nano-CT，最大分辨率50 nm）与微米级CT（Micro-CT最大分辨率0.7 μm）相结合的方法，全面表征致密砂岩储集层微观孔喉结构。

1 实验原理与方法

1.1 X-CT装置与实验原理

Xradia公司实验室光源显微成像纳米 CT与微米CT装置工作能量分别为8 keV与150 keV，采用X光光学透镜显微成像技术，属于超高分辨率无损伤立体重构显微成像研究方法。其光学原理为：实验室X光经过光学透镜聚焦照射到样品上，由物镜波带片进行放大成像，再由CCD（Charge-coupled Device，电荷耦合元件）图像传感器采集图像。在波带片后焦平面上加上位相环，还可得到衬度更高的泽尼克相位成像。纳米CT与微米CT实际三维空间最大分辨能力分别为50 nm与0.7 μm，同时其利用透镜聚焦光学放大原理使其具有了高分辨率和高衬度，为其准确刻画致密储集层孔喉系统提供了可能。

1.2 样品制备

本次研究实验样品均取自鄂尔多斯盆地上三叠统延长组长6段同一致密砂岩储集层[15-18]，对相同致密砂岩样品进行压汞测试与场发射扫描电镜分析（见图1）发现，直径小于 2 μm 的纳米级孔喉平均占总孔喉的92.27%，82.04%的微孔直径小于1 μm，孔喉直径总体分布在300 nm～2 μm，平均孔隙度为6.5%，平均渗透率为 0.42×10−3μm2。

图1 研究区致密砂岩孔喉直径分布直方图（63个样品分析数据）

首先将致密砂岩样品制备成直径为2.54 cm（1 in）的圆柱体，采用微米级CT研究微米尺度分辨率下微观孔喉特征，根据微观孔喉发育非均质性特征将直径为2.54 cm的样品制备为多个直径为65 μm的圆柱体，利用纳米级 CT获取纳米尺度分辨率下微观孔喉结构特征[19-21]。

2 纳米—微米级X-CT多尺度扫描研究思路

纳米—微米级多尺度X射线三维成像的研究思路是：利用低分辨率微米尺度X-CT扫描获取2.54 cm直径岩心柱内部各成像单元灰度图像，真实反映微米级别孔喉结构特征（如裂缝、孔隙、微裂缝、次生溶蚀孔及均质、非均质性等），并根据样品孔喉发育程度，制备多个直径为65 μm的样品进行高分辨率纳米尺度扫描（见图2），重构纳米级微观孔喉三维结构模型。利用微米尺度和纳米尺度三维孔喉模型计算出 2.54 cm与65 μm直径样品孔隙度、渗透率以及微孔尺寸分布等参数，为准确全面重构孔喉空间模型提供依据。

图2 纳米—微米级X-CT多尺度三维结构模型

3 实验结果分析

3.1 微米级二维孔喉结构特征

首先选取直径2.54 cm、高6.0 cm的圆柱体砂岩进行微米尺度CT低分辨率扫描，扫描视场2.54 cm，分辨率5 μm，共获取981张二维图像。由二维扫描图像可见，在微米尺度下，微孔结构在空间分布上存在明显非均质性，样品不同位置微孔大小、形状、发育程度差异较大（见图3）。

根据致密砂岩微观孔喉数量、形状及分布等特征，将储集层大致分为 3种类型：①无孔喉发育型结构，该类型储集层中微观孔喉不发育，基本未见任何孔喉，二维切片 245～278图像表现为致密层（见图 3a）；②微观孔喉发育型结构，该类型储集层以微孔为主，呈椭球状孤立分布，多为发育在矿物颗粒之间的溶蚀微孔，大小为44～90 μm（见图3b），出现在二维切片1～243和443～981两个区域；③微裂缝发育型，以发育微裂缝为主，微观孔喉不甚发育，颗粒界线明显，微裂缝宽度为5.73～12.35 μm，平面延伸300 μm左右（见图3c），在样品中发育在二维切片278～442区域。

图3 致密砂岩不同位置微米尺度CT扫描二维图像

3.2 微米级三维孔喉结构特征

选取样品中微孔喉集中发育区域（二维切片数据443～981），在微米CT扫描尺度下，利用360°二维图像进行三维数值模拟，分析微孔喉大小、分布及其相互连通关系等三维结构特征（见图4）。①孔喉尺寸及形态：微观孔喉大小不一，可测量微米级孔喉直径为5.4～26.0 μm，三维空间内整体呈孤立状，局部呈条带状；②孔喉分布：微孔喉垂向分布不均，呈层状，局部较发育，微孔喉富集区域表现为条带状，多围绕颗粒分布，属颗粒间溶蚀微孔；③孔喉连通性：直径较小的微观孔喉不连通，呈孤立状，但条带状微米级孔喉具有一定连通性，在三维空间表现为束管状连接特征，具有一定沟通微孔的能力。

图4 致密砂岩微米尺度CT重构三维图像

微米尺度扫描除可获取致密砂岩孔径大小和孔径分布特征外，还可以此计算孔隙率和渗透率。利用原始三维数据体重构得到的渲染图进行计算，统计基质及孔隙所占像素点数分别对应的体积，计算出样品孔隙度为10.09%（见表1），但高于传统压汞法测得的孔隙度值（6.5%），其原因可能有两方面：①压汞法主要测试连通的孔喉，非连通孔喉未计算在内，故测试数据偏低；②由于选取微孔喉发育程度高的部分进行扫描重构，故计算得出孔隙度值偏大。

3.3 纳米级二维孔喉结构特征

针对微米尺度CT扫描结果，制备直径为65 μm的多个样品进行纳米级CT扫描，扫描视场为65 μm，获取分辨率为150 nm的1 019张二维切片图像，分析纳米级孔喉结构特征。

表1 微米尺度CT三维重构数据体计算结果

孔径最发育样品的二维扫描图像分析表明，样品中纳米级孔喉整体发育，局部存在微米级孔喉，微孔呈弯曲状、条带状，主要分布在矿物颗粒内部，属于颗粒内微孔或晶内微孔。孔喉直径大小主要为0.4～1.5 μm（见图 5a）。

图5 致密砂岩纳米尺度孔喉分布

3.4 纳米级三维孔喉结构特征

根据纳米尺度 CT扫描二维图像数值重构三维模型，其纳米级三维微观孔喉结构主要特征如下。

①孔喉大小及形态：孔喉直径主要为0.4～1.5 μm（见图5a），其中直径小于1 μm的纳米级微孔数量增多，纳米级孔喉相互叠加，孔喉几何形态为管状、球状，同时也存在直径大于2 μm的微米级孔喉（见图5b、5c）。

②孔喉分布：纳米级微孔呈微小球状、短管状，分布于矿物颗粒（晶体）内部或表面，应多属于颗粒内微孔或晶内微孔（见图5b、5c）；微米级微孔多呈较粗大的管状、条带状，多围绕颗粒分布，属颗粒间溶蚀微孔。

③孔喉连通性：微米级管状微孔具有较好的连通性，是沟通较大微孔的主要通道；纳米级球状微孔连通性较差，在三维空间呈孤立状，多仅作为储集空间；纳米级短管状微孔具有一定连通性，与微米级管状微孔和邻近孤立球状纳米微孔具有一定连通性，兼具喉道与孔隙的双重功能（见图5b、5c）。

同样依据纳米级CT扫描数据，建立了三维孔喉模型，通过数值模拟计算纳米尺度下样品的孔隙度与渗透率。根据X射线扫描衬度差异化将样品分为3部分：①高密度物质，比如黄铁矿等，体积为7 898.36 μm3；②低密度物质，如石英等矿物颗粒，体积为147 680.80 μm3；③孔喉，体积为 18 698.47 μm3，故孔隙度为10.37%（见表2）。渗透率计算边界条件选取为：输入压力为130 000 Pa，输出压力为100 000 Pa，流体黏度为 0.001 Pa·s，流速为 425 912 μm3/s，计算得样品渗透率为 0.843×10−3μm2。孔隙度计算方法、结果与微米尺度CT扫描计算孔隙度基本一致，其值略高于压汞法测试结果的原因也相似。

表2 纳米尺度CT扫描三维数据模拟计算数据表

4 结论

利用微米、纳米多尺度CT三维重建技术，可在不同尺度下全面表征致密砂岩储集层孔喉结构特征，明确其微孔形状、大小、空间分布、连通性等结构特征。鄂尔多斯盆地延长组致密砂岩微观孔喉不同尺度结构特征分别表现为：在微米尺度下，微孔大小不一，孔喉直径为5.4～26.0 μm，三维空间中微孔整体在垂向分布不均，呈孤立状，局部发育条带状微孔，多围绕颗粒分布，孔喉在三维空间表现为束管状形态，具有较好的连通性，是沟通较大微孔的主要通道；在纳米尺度下，纳米级微孔数量增多，纳米级孔喉相互叠加，孔喉几何形态为管状、球状，直径主要为0.4～1.5 μm，纳米级微孔呈微小球状、短管状，分布于矿物颗粒（晶体）内部或表面，应多属于颗粒内微孔或晶内微孔，纳米级球状微孔连通性较差，三维空间呈孤立状，多仅作为储集空间，纳米级短管状微孔具有一定连通性，与微米级管状微孔和邻近孤立球状纳米微孔具有一定连通性，兼具喉道与孔隙的双重功能。根据微孔三维空间结构模型图，计算得样品渗透率为0.843×10−3μm2，孔隙度为 10%。纳米、微米多尺度CT三维重建技术为准确认识致密储集层微观孔喉特征提供了依据，为纳米油气储集层孔喉结构研究探索了新方法。

[1]吴胜和, 熊琦华.油气储层地质学[M].北京: 石油工业出版社,1998: 113-122.Wu Shenghe, Xiong Qihua.Hydrocarbon reservoir geology[M].Beijing: Petroleum Industry Press, 1998: 113-122.

[2]Lame O, Bellet D, Di Michiel M, et al.Bulk observation of metal powder sintering by X-ray synchrotron microtomography[J].Acta Materialia, 2004, 52(4): 977-984.

[3]Lowell S A, Shields J E, Thomas M A, et al.Characterization of porous solids and powders: Surface area, pore size and density[M].Boston: Kluwer Academic Publishers, 2004.

[4]Tomutsa L, Radmilovic V.Focused ion beam assisted threedimensional rock imaging at submicron scale[R].SCA 2003-47, 2003.

[5]Tomutsa L, Silin D B, Radmilovic V.Analysis of chalk petrophysical properties by means of submicron-scale pore imaging and modeling[J].SPE Reservoir Evaluation and Engineering, 2007, 10(3): 285-293.

[6]Bryant S L, King P R, Mellor D W.Network model evaluation of permeability and spatial correlation in a real random sphere packing[J].Transport in Porous Media, 1993, 11(1): 53-70.

[7]Bakke S, Qren P E.3-D pore-scale modelling of sandstones and flow simulations in the pore networks[R].SPE 158946, 1997.

[8]Pilotti M.Reconstruction of clastic porous media[J].Transport in Porous Media, 2000, 41(3): 359-364.

[9]Attwood D.Microscopy: Nanotomography comes of age[J].Nature,2006, 442(10): 642-643.

[10]Sakdinawat A, Attwood D.Nanoscale X-ray imaging[J].Nature Photonics, 2010, 267(4): 840-848.

[11]陈丽华.扫描电镜在石油地质上的应用[M].北京: 石油工业出版社, 1990.Chen Lihua.Application of SEM in petroleum geology[M].Beijing:Petroleum Industry Press, 1990.

[12]应凤祥, 杨式升, 张敏, 等.激光扫描共聚焦显微镜研究储层孔隙结构[J].沉积学报, 2002, 20(1): 75-79.Ying Fengxiang, Yang Shisheng, Zhang Min, et al.Application of laser scanning confocal microscope to the measurement of pore texture in reservoirs[J].Acta Sedimentologica Sinica, 2002, 20(1): 75-79.

[13]刘伟新, 史志华, 朱樱, 等.扫描电镜/能谱分析在油气勘探开发中的应用[J].石油实验地质, 2001, 23(3): 341-343.Liu Weixin, Shi Zhihua, Zhu Ying, et al.Application of SEM/EDX analysis in petroleum exploration and production[J].Experimental Petroleum Geology, 2001, 23(3): 341-343.

[14]邹才能, 朱如凯, 白斌, 等.中国油气储层中纳米孔喉首次发现及其科学价值[J].岩石学报, 2011, 27(6): 1857-1864.Zou Caineng, Zhu Rukai, Bai Bin, et al.First discovery of nano-pore throat in oil and gas reservoir in China and its scientific value[J].Acta Petrologica Sinica, 2011, 27(6): 1857-1864.

[15]翟光明, 杨俊杰.中国石油地质志: 长庆油田[M].北京: 石油工业出版社, 1992.Zhai Guangming, Yang Junjie.Petroleum geology of China: Changqing Oilfield[M].Beijing: Petroleum Industry Press, 1992.

[16]王学军, 王志欣, 陈杰, 等.鄂尔多斯盆地镇北油田延长组石油运聚机理[J].石油勘探与开发, 2011, 38(3): 299-306.Wang Xuejun, Wang Zhixin, Chen Jie, et al.Petroleum migration and accumulation of the Yanchang Formation in the Zhenbei Oilfield,Ordos Basin[J].Petroleum Exploration and Development, 2011,38(3): 299-306.

[17]李相博, 刘显阳, 周世新, 等.鄂尔多斯盆地延长组下组合油气来源及成藏模式[J].石油勘探与开发, 2012, 39(2): 172-180.Li Xiangbo, Liu Xianyang, Zhou Shixin, et al.Hydrocarbon origin and reservoir forming model of the Lower Yanchang Formation,Ordos Basin[J].Petroleum Exploration and Development, 2012,39(2): 172-180.

[18]郭彦如, 刘俊榜, 杨华, 等.鄂尔多斯盆地延长组低渗透致密岩性油藏成藏机理[J].石油勘探与开发, 2012, 39(4): 417-425.Guo Yanru, Liu Junbang, Yang Hua, et al.Hydrocarbon accumulation mechanism of low permeable tight lithologic oil reservoirs in the Yanchang Formation, Ordos Basin, China[J].Petroleum Exploration and Development, 2012, 39(4): 417-425.

[19]Gelb J, Gu A, Fong T, et al.A closer look at shale: Representative elementary volume analysis with laboratory 3D X-Ray computed microtomography and nanotomography[R].SCA2011-58, 2011.

[20]Guan Yong, Gong Yunhui, Li Wenjie, et al.Quantitative analysis of micro structural and conductivity evolution of Ni-YSZ anodes during thermal cycling based on nano-computed tomography[J].Journal of Power Sources, 2011, 196: 10601-10605.

[21]吴问全, 李伟, 李文杰.基于 Nano-CT技术研究多孔陶瓷材料的三维结构[J].核技术, 2010, 33(4): 241-245.Wu Wenquan, Li Wei, Li Wenjie.Nano-CT study on nanostructure of porous ceramics[J].Nuclear Techniques, 2010, 33(4): 241-245.