烧结温度对氮化硅陶瓷球性能的影响

于琦，张永乾，万磊

(洛阳轴研科技股份有限公司，河南 洛阳 471039)

陶瓷材料与轴承钢材料相比具有质量轻、强度高、耐腐蚀等特性，用陶瓷材料制成的滚动体可以使离心力降低，能有效提高轴承性能。目前，以氮化硅(Si3N4)材料为代表的陶瓷球轴承已广泛应用于航空、航天、高速电主轴等众多领域，具有广泛的市场前景。

Si3N4是强共价键化合物，氮原子和硅原子的自扩散系数低，致密化所需的体积扩散及晶界扩散速度、烧结驱动力小，可烧结性差[1-2]。在制备过程中易产生各种缺陷，从而降低材料性能，限制了Si3N4陶瓷球轴承的使用。目前国内通常采用气氛压力烧结制备Si3N4陶瓷球，其烧结机理为液相烧结，晶粒通过溶解、析出、再结晶从而达到致密。因烧结驱动力小，通常Si3N4陶瓷球烧结温度不低于1 700 ℃，同时为防止高温下氮化硅分解，采用氮气(N2)做为加压介质以抑制其分解。本试验采用气氛压力烧结的方法，研究烧结温度对Si3N4陶瓷球密度、压碎载荷比、孔隙度、硬度和断裂韧性等性能的影响。

1 试验方法

试验使用国产Si3N4粉末(粒径D50=0.38 μm)，其成分见表1。

表1 Si3N4粉末成分(质量分数) %

烧结助剂为氧化铝(Al2O3)和氧化钇(Y2O3)。按照配比将Si3N4和烧结助剂Al2O3、Y2O3加入球磨机中，以酒精为介质，使用Si3N4磨介球研磨混合。将磨好的混合料经喷雾干燥制粒、自动压制、冷等静压后，制成直径为6.35 mm的陶瓷球毛坯。将所得到的陶瓷球毛坯放入气氛压力烧结炉中，分别在1 710，1 740，1 770，1 790和1 810 ℃下保温3 h，进行气氛压力烧结并利用氮气(N2)气氛保护。

2 结果与讨论

2.1 烧结温度对Si3N4陶瓷球密度的影响

密度是Si3N4陶瓷球最重要的表征之一。密度数值直观反映Si3N4陶瓷球致密化程度，通过精确测量密度值，可以研究材料致密化程度。滚动轴承零件的基本前提是具备足够的疲劳寿命。但由于Si3N4材料有较大的弹性模量，陶瓷球轴承在高速运转时要承受更高的接触应力，即Hertz表面应力，所以对于Si3N4陶瓷球材料，其内部孔隙、夹杂物、高的添加剂含量和偏析、显微结构不均匀、裂纹等材料缺陷都会严重缩短其滚动接触疲劳寿命。所以要求陶瓷材料不但应有良好的机械物理性能，更应具有高的致密化程度和低的材料缺陷。Si3N4材料内部气孔率增加时，其强度、断裂韧性等性能随之降低[3]。陶瓷球材质中游离硅、添加剂、孔隙、夹杂等对陶瓷球的密度有较大影响，进而直接影响陶瓷球轴承的性能，特别是对轴承的疲劳寿命、承载能力影响最大。游离硅、添加剂、夹杂等会使陶瓷球的密度增加，孔隙、裂纹等内部缺陷会使陶瓷球的密度降低，故通过检测陶瓷毛坯球的密度，可以评价陶瓷球的致密性、纯净度等。试验采用阿基米德排水法测量烧结后陶瓷球密度。不同烧结温度下的密度测试不低于5组，取平均值作为该温度下的密度值。

图1所示为不同温度下陶瓷球密度变化趋势，由图可以看出，在1 710 ℃时Si3N4陶瓷球密度最低，为3.166 g/cm3。随着温度升高，密度急剧升高，1 740 ℃时密度达到3.235 g/cm3。随温度的继续升高，密度处于缓慢上升状态，至1 810 ℃时密度达到3.271 g/cm3。

图1 烧结温度对Si3N4陶瓷球密度的影响

2.2 烧结温度对陶瓷球压碎载荷比的影响

压碎载荷是衡量球轴承静态承载能力的重要参数之一[4]，同时也反映陶瓷球裂纹、欠烧、添加剂偏析等内部缺陷。压碎载荷比是指陶瓷球所能承受的压碎载荷与同规格钢球所承受的压碎载荷的比值，试验按照JB/T 1255—2001《高碳铬轴承钢滚动轴承零件热处理技术条件》的规定进行，采用三球试验方法，对Si3N4陶瓷球的压碎载荷进行测试，并计算出其压碎载荷比。不同烧结温度下的压碎载荷测试不低于9组，取平均值作为该温度的压碎载荷比值。

图2所示为不同温度下陶瓷球压碎载荷比的变化趋势，由图可以看出，1 710 ℃时压碎载荷比仅为27.38%，温度升高至1 740 ℃时，压碎载荷比达到最大52.3%，温度继续升高，压碎载荷比逐渐降低，至1 810 ℃时压碎载荷比降至41.92%。

图2 烧结温度对陶瓷球压碎载荷比的影响

2.3 烧结温度对陶瓷球孔隙度的影响

试验证明，显微结构均匀、致密的陶瓷球滚动接触疲劳寿命更高[5-7]。Si3N4陶瓷球是通过压制、烧结制成，陶瓷球材料内部不可避免地存在孔隙。但要求陶瓷球材料的内部孔隙越少越好，且应分布均匀细小，不允许出现可能成为疲劳源的较大孔隙或孔隙群。试验对待检陶瓷球进行镶嵌、制样，通过切削、研磨在陶瓷球直径1/3处制出横截面，将截面抛至镜面。在100倍金相显微镜下检测不同烧结温度的氮化硅陶瓷球。除烧结温度1 710 ℃的陶瓷球试样截面具有较多孔隙外，其余各试样仅存在少量细小、分散的孔隙。

2.4 烧结温度对陶瓷球硬度和断裂韧性的影响

硬度和断裂韧性是衡量陶瓷材料性能的基本参数。在待测样品的横截面上用维氏硬度计压头在一定压力下产生压痕，硬度计压头为金刚石，形状为136°夹角的四方棱锥体，通过检测压痕对角线长度，经计算得出试样硬度和断裂韧性。

烧结温度为1710 ℃的陶瓷球试样因孔隙较多，无法准确检测其硬度和断裂韧性， 1 740，1 770，1 790和1 810 ℃下陶瓷球硬度和断裂韧性的变化趋势如图3和图4所示。可以看出随温度升高，陶瓷球硬度HV10稍有减小，约为1 610～1625 HV10，且陶瓷球断裂韧性随温度升高缓慢增大。

图3 烧结温度对氮化硅陶瓷球硬度的影响

图4 烧结温度对Si3N4陶瓷球断裂韧性的影响

3 结论

(1)Si3N4陶瓷球密度随烧结温度升高而增大，在烧结温度达到1 740 ℃后，存在一个缓慢上升区。

(2)Si3N4陶瓷球压碎载荷比在达到1 740 ℃之前随温度升高而升高，但当达到1 740 ℃后，逐渐降低。

(3)Si3N4陶瓷球硬度和断裂韧性在1 740～1 810 ℃时变化不大。

由此可知Si3N4陶瓷球最佳烧结温度应为1 740 ℃左右。