次灵敏线测定电镀污泥中高含量镍

樊 霞

（启东市环境监测站，江苏启东226200）

次灵敏线测定电镀污泥中高含量镍

樊 霞

（启东市环境监测站，江苏启东226200）

对采用次灵敏线测定电镀污泥中高含量的镍进行了探讨。试验表明，在镍含量0.00～100.0mg／L时，镍含量与溶液吸光度呈线性关系。线性回归方程为y＝0.00436x＋0.006，相关系数γ＝0.9997。方法精密度RSD＜2.86%，加标回收率为93.7%～106%。同时校准曲线常温下放置，至少可稳定1a。

次灵敏线；电镀污泥；高含量镍；测定

随着社会经济的快速发展，重金属污染事故在全国时有发生［1］。为加强重金属行业的污染管理，江苏省环保厅要求全省各环境监测站加强对辖区内电镀等涉及重金属企业的监测力度，要求每半年对所有电镀企业治理设施排口及周边水域和电镀污泥进行监测。对于镍的测定，一般选用火焰原子吸收法和丁二酮肟光度法［2］。由于电镀污泥中的镍含量较高，而上述两种方法的测定上限都较低，样品往往要稀释数十倍才能测定，这样不但会由于稀释倍数过大可能带来误差，而且也增加了工作量，很不方便。为此，笔者对采用次灵敏线测定电镀污泥中高含量的镍进行了探讨。样品经1＋1硝酸溶液溶解后定容至一定的体积，可不经稀释直接用原子吸收光谱法测定，而方法的精密度和准确度又符合监测要求。

1 实验

1.1 仪器与试剂

AA7003A原子吸收光谱仪（北京东西电子技术研究所）。

镍标准溶液：称取光谱纯金属镍1.0000g置于200ml烧杯中，加入1＋1硝酸溶液10ml，加热蒸发至近干，加1%硝酸溶解并定容至1000ml，混匀。此溶液浓度为1000.0μg／ml。

1＋1硝酸溶液。

1.2 仪器工作条件

分析线波长341.5nm，灯电流3.0mA，狭缝0.2nm，空气流量6.0L／min，乙炔流量0.6L／min。

1.3 实验方法

1.3.1 电镀污泥含水率的测定

称取电镀污泥约5g于称量瓶中，在105℃烘箱中烘4～5h，烘干至恒重。称量后用以下公式计算含水率f：

式中：f—电镀污泥含水率（%）；

W1—烘干前污泥含量 （g）；

W2—烘干后污泥含量 （g）。

1.3.2 电镀污泥的消解与镍含量的测定

准确称取烘干至恒重的电镀污泥0.2000g于100ml高脚烧杯中，加入1＋1硝酸溶液10ml，于电热板上加热溶解，并蒸发至近干，冷却后加入1%硝酸荡洗烧杯至50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。按仪器工作条件，由标准曲线求得样品中镍的含量。

1.3.3 分析结果的计算

电镀污泥中镍的含量W（mg／kg）按下式计算：

式中：C—试液测定镍的含量（mg／L）；

V—试液定容的体积 （ml）；

m—称取电镀污泥的重量 （g）；

f—电镀污泥的含水率 （%）。

2 结果与讨论

2.1 酸度的选择

试验选用0.5%、1%、2%的硝酸和盐酸对镍测定影响，结果表明当选用1%的硝酸或1%的盐酸时，溶液的吸光度均比较稳定。

2.2 标准曲线

在选定的仪器工作条件下，测定镍标准曲线系列，试验表明当镍浓度为0.0～100.0mg／L时，溶液镍含量与吸光度呈线性关系，线性回归方程y＝0.00436x＋0.006，相关系数γ＝0.9997。

2.3 干扰试验

按试验方法对50mg／L镍标准溶液进行干扰试验，当相对误差为±5%时，下列共有离子 （以mg／L计）不干扰测定：Cu2＋（200）、Cd2＋（50）、Fe3＋（200）、Cr6＋（400）、Zn2＋（500）、Cl－（500）、SO42－（1000）。

2.4 精密度试验

采用本方法对两个厂家的电镀污泥进行4次平行测定，结果见表1。由表1可知，测定的相对标准误差RSD＜2.86%，精密度较好。

表1 电镀污泥中镍测定的精密度试验 （n＝4）

2.5 准确度试验

采用本方法对两个厂家的电镀污泥进行4次加标回收率试验，求出加标回收率，结果见表2。表明测定的准确度也较好。

表2 电镀污泥中镍测定的加标回收率试验结果

2.6 标准曲线系列的稳定性试验

将配置好的镍标准曲线系列置于100ml聚乙烯瓶中，盖好盖子，常温放置，分别于1、3、5、7、9、10、11、12月份用该标准系列测定50mg／L的镍标准溶液 （用国家环保总局标准样品研究所同一批号的500mg／L镍标准溶液稀释10倍），结果见表3。经t检验［3］，镍标准溶液的测定结果的t值为－1.42，小于t（0.05）7＝2.365，说明8次测定值无显著性差异。因此镍标准曲线系列在聚乙烯瓶内，常温放置至少可稳定1a。节省了试剂，减轻了工作量。

表3 镍标准曲线系列稳定性试验结果

3 结论

采用火焰原子吸收法次灵敏线测定电镀污泥中高含量的镍，在镍含量0.0～100.0ms／L时，线性关系良好，相对标准偏差（RSD）＜2.86%，加标回收率为93.7%～106%。本法的精密度和准确度都能满足分析要求。样品可直接测定，避免了稀释可能引入的误差，降低了分析人员工作强度，提高了工作效率。同时，标准曲线系列常温下放置至少可稳定1a，不须每次测定都制作标线，既节省了试剂，减少了实验室废液的排放，又减轻了工作量。

［1］叶铁桥.重金属污染事故频发［N］.中国青年报，2012－2－1（7）.

［2］本书编委会.水和废水监测分析方法（第4版）［M］.北京：中国环境科学出版，2002：373－377.

［3］本书编写组.环境水质监测质量保证手册 （2版）［M］.化学工业出版社，1994：262－300.

Hyposensitive Linear Determination of High-Content Nickel in Electroplating Sludge

FAN Xia
（Qidong Municipal Environmental Monitoring Station，Qidong Jiangsu 226200 China）

The hyposensitive linear method is discussed in determination of the nickel highly contained in the electroplating sludge.The experiment shows that there is a linear relationship between the nickel content and solution absorbance when the nickel content is 0～100.0mg／L.The linear regression equation is y＝0.00436x＋0.006，and correlationγ＝0.9997.The precision of the method RSD＜2.86%，and the recovery is 93.7%～106%.The calibration curve in the normal temperature could be well kept for at least1a.

hyposensitive line；electroplating sludge；high－content nickel

X83

：A

：1673－9655（2013）02－0116－02

2012－10－15

樊霞 （1975－），女，江苏启东人，工程师，主要从事环境监测工作。