水泥抗压强度能力验证统计与技术分析

贾 岩，杨智灵，聂金荣，程晓天，王 前

（1.河南省产品质量监督检验院，河南 郑州 450004；2.郑州交通职业学院，河南 郑州 450062）

0 引言

能力验证通过组织多个实验室对相同样品进行检测，最终评价实验室的检验能力，是保证实验室技术能力和管理水平的有效方式。为及时有效地评价、分析参加实验室的水泥抗压强度（参数）检测水平，故组织实施本次实验室水泥抗压强度检测能力验证活动。通过对参加测试的水泥实验室试验结果的稳健统计，确定实验室数据的满意程度，并对造成检测结果偏差的因素进行分析。

水泥抗压强度是评定水泥等级的重要指标，同时也是设计和调整混凝土和砂浆配合比的重要依据。现行标准《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）中对水泥强度检验方法、条件、试验环境有着严格的规定。通过水泥抗压强度能力验证活动，依据验证结果，对检验设备、检验环境条件的工作质量进行评定，可客观公正地评价水泥实验室的抗压强度检验技术水平，有助于实验室发现检验中出现的问题，及时采取纠正措施。

1 水泥抗压强度能力验证的材料与方法

1.1 依据标准与设备

标准：《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）。

设备：水泥抗压试验机（示值相对误差≤1.0%，示值相对分辨率≤0.5%）。

1.2 试验标准物质与样品

试验标准物质：ISO标准砂。

能力验证样品：两组普通硅酸盐水泥，用0.9mm方孔筛混筛三次，样品必须全部通过0.9mm方孔筛，分别充分均匀混合。采用两层聚乙烯袋抽真空包装密封，每袋6kg，寄送过程中要避免包装材料密封状态对试样稳定性的影响。样品记为“A样”、“B样”，组成样品对。

1.3 能力验证方法

1.3.1 能力验证样品的均匀性设计

在水泥样品制备过程中依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS—GL03：2006）规定：单因子方差分析法对样品进行均匀性检验，测试所得数据经F检验法检验，证明样品内和样品间无显著差异。尽量避免影响水泥样品均匀性的因素，对试样制备过程、取样数量、储存条件、时间、密封包装材料以及试验方法等各环节都要进行充分的考虑，做好充足的准备。

从制备好的A、B两组水泥样品中各随机抽取10组样品。由同一检验人员，在相同试验环境和设备条件下按照《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）标准要求对3d抗压强度项目重复测定两次，进行均匀性试验。

1.3.2 能力验证计划的实施

编制实验室代码作为参加本次能力验证计划的每个实验室唯一标识码（在整个能力验证计划实施过程中使用），随机发放一组水泥能力验证样品对，各参加实验室在规定的试验周期内按照要求提交样品中抗压强度测定结果。

1.3.3 能力验证结果的统计分析设计

本次能力验证采用分割水平相当的双样品，使用稳健（Robust）统计技术处理检测结果。采用中位值估计样品总体的均值，采用标准四分位距度量样品数据的分散程度，计算出稳健Z比分数。

参与水泥抗压强度能力验证实验室以稳健Z比分数（ZB、ZW）结果的评价规则为：｜Z（ZB、ZW）｜≤2为满意结果；2＜｜Z（ZB、ZW）｜＜3为可疑结果，检测能力有问题；｜Z（ZB、ZW）｜≥3为不满意结果（或称为离群结果）。

2 结果与数据分析

2.1 样品的均匀性数据

水泥抗压强度均匀性试验结果和统计分析见表1。A和B组的F值分别为0.68、1.76，均小于临界值F0.05（9，10）＝3.02，表明在0.05显著水平时，各组能力验证样品中水泥抗压强度是均匀的，满足能力验证样品均匀性要求。

表1 水泥抗压强度均匀性试验结果和统计分析

2.2 能力验证稳健Z比分数

通过实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW）（见表2），可以有效分析实验室出现试验误差的性质和来源，帮助实验室发现问题，并及时制定纠正和预防措施。

在表2中，ZB表示实验室相互差异，ZW表示实验室内部的差异，｜Z｜值越小，表明偏离程度越小，实验室能力越强；相反，｜Z｜值越大，则偏离程度越大，说明实验室能力越弱。Z值符号“＋”与“－”表明结果与中位值的偏离方向。 “＋”表示较中位值偏大，“－”表示较中位值偏小。

表2 实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW）计算结果

采用Z比分数柱状图来描述各组实验室的测定结果，图1～图4可以直观表达各参加实验室能力。在Z比分数柱状图上，按照Z比分数大小顺序，标注各实验室编号和结果。各实验室很容易获得在本次计划中的能力表现和技术水平。

2.3 能力评价

从表2中可以看到，实验室编号06号、17号的3d抗压强度ZB＞3，测定结果偏高，为不满意结果；编号13号实验室的28d抗压强度ZW＜3，测定结果偏低，为不满意结果。实验室编号02号、18号3d抗压强度ZB、实验室编号06号28d抗压强度ZB的绝对值：2＜｜ZB｜＜3，被评价为检测能力有问题；实验室编号02号ZW的绝对值：2＜｜ZW｜＜3，被评价为检测能力有问题。

3 出现验证结果偏差的技术分析

出现水泥抗压强度检测能力验证偏差与实验室的检验技术条件、操作规范性以及检验过程中出现的差错等因素都有关，通过大量能力验证统计数据和分析，总结能力验证结果出现偏差的主要因素。

3.1 水泥成型过程中试验设备、技术操作的影响

搅拌机的搅拌叶片长期拌料出现的磨损，造成搅拌机叶片与锅底、锅壁间隙变大。成型搅拌过程中，水泥没有充分搅拌，加砂后胶砂料分层，振实成型时，水灰比大的胶砂料，易被装入试模下层，28d抗压强度降低；刮平后将试模放入养护箱的过程中，试模放置的平面要保持水平，移动速度要缓慢，防止试件出现锲型（即一边高，一边低）且试件表面是斜面的现象。试验结果就是同一条试件的抗压强度偏离较大。

图1 3d抗压强度ZB直方图

图2 3d抗压强度ZW直方图

图3 28d抗压强度ZB直方图

图4 28d抗压强度ZW直方图

3.2 水泥养护过程中环境因素的影响

养护温度越高，抗压强度值就越高，能力验证结果的Z比分数值也就偏高；养护温度越低，抗压强度值就越低，能力验证结果Z比分数值也就偏低。

对采用冷暖空调调节养护室环境温度的实验室，由于养护室相对密闭，空气对流速度缓慢，在夏季远离空调的养护水槽比靠近空调的养护箱水槽中的水温高，在冬季远离空调的养护水槽则比靠近空调的养护箱水槽的水温低，这样处于养护水池不同位置水槽中的试件，抗压强度数据受到的影响是明显的。

水泥养护箱的每层不同位置的温、湿度值与控制板显示值都有着很大差异，会影响水泥抗压强度的准确性，导致能力验证结果偏离。试验室需要结合养护箱的计量校准证书的数据，对箱体内的温湿度值进行修正。

3.3 水泥破型过程中试验机、抗压夹具的影响

在水泥胶砂强度整个加荷过程中，以2200～2600N／s的速率均匀地加荷，由于长期使用以及试验震动导致不能按照标准规定的加荷速率均匀加荷，因此速度越慢，抗压强度越低。

抗压夹具长时间使用会出现磨损，由于夹具表面上下压板频繁受力，再加上胶砂试体的反复磨擦，导致表面粗糙度升高，受压面积偏小，抗压强度偏高。

4 结语

通过水泥抗压强度能力验证活动，客观公正地验证和评价水泥试验室的抗压强度检验技术水平。鼓励实验室认真查找问题，积极采取纠正措施，加强实验室管理和质量控制，提升并保持检测能力。

[1]CNAS—GL03：2006，能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[S].

[2]CNAS—CL01：2006，检测和校准实验室能力认可准则[S].

[3]王承忠.实验室比对的能力验证及稳健统计技术：第五讲 稳健统计技术（一）[J].理化检验：物理分册，2004，40（11）：589-593.

[4]王承忠.实验室比对的能力验证及稳健统计技术：第六讲 稳健统计技术（二）[J].理化检验：物理分册，2004，40（11）：641-644.