质量控制图在水质分析中的应用

崔文秀　宋健男　句立言

【关键词】 质量控制；质控图；控制限；警告限

【中图分类号】R123 【文献标识码】A 【文章编号】1004-4949（2013）06-180-02

质量控制是利用现代科学管理的方法和技术，检测分析过程中的误差，控制与分析有关的各个环节，确保实验室结果的准确可靠。在误差的预测阶段获得实验室内具有代表性的精密度和准确度水平后，希望在日常工作中始终保持此良好水平，即常规质量控制，这是实验室内部分析质量控制的主要目的。记录和控制所获得的精密度和准确度数据的最好方法就是绘制质量控制图。质控图是实验室以数据统计为理论基础，以一定时间内连续累计数据为依据，用直观图的形式展现实验室的质量控制状态，使实验人员对样品分析工作及时作出判断、采取有效措施并加以改正。实验室《认可准则》及资质认定《评审准则》均要求以质控图来对质量控制的结果进行分析、评价。因此，本文以水中硫酸盐测定为例介绍质量控制图在水质分析中的应用，供同行交流参考。

1 质控图的建立

绘制控制图的基本设想是考虑整个分析过程既存在系统误差，也存在随机误差。将实验室内对某一指标的标准进行大量分析，以所获得的分析数据按正态分布的假设为基础，以实验结果为纵座标，以实验次序为横坐标，以实验结果均值为中心线，根据计算得到均值的标准差决定方法的警告限和控制限，它的基本形式如图1。

2 几种常见的质控图

2.1 均值控制图（X-图）： 以铬酸钡分光光度法（热法）测定水中硫酸盐为例，绘制质控图。

以测定次序为横坐标，测定结果为纵坐标，X（均值）为中心线平行于横坐标，X±2S为上下警告线，X±3S为上下控制限。然后，将每次测定质控样的结果按测定次序点在质控图上，见图2.

2.2 空白值控制图（Xb-Sb图）： 空白值控制图可及时了解实验室污染对测定结果的影响，如纯水中有杂质，试剂被沾污，交叉污染等。其数据来源于标准曲线绘制中的零浓度空白值。在测定标准曲线时用纯水或溶剂作参比以获得空白值。在一定时间积累20个数据后，即可绘制此图。空白值控制图不涉及有下控制限和下警告限。见表2.

2.3 回收率控制图（P-图）：

回收率控制图，即用加标水样测得的百分回收率绘制的控制图，用于控制样品分析的回收率。加标的多少应根据样品被测物浓度范围而定，本底值高的样品可加入本底值一半量的标准，加标后的总量应在分析方法最高测得质量浓度（c）的0.5～0.9倍（即0.5～0.9c）.

收集20个硫酸盐加标样品的测定数据（见表3），计算得平均回收率（%）P=100.1，回收率的标准偏差SP=3.21，上下控制限 P±3SP为109.75～90.49，上下警告限 P±2SP为106.54～93.70，见控制图4.

3 质量控制图的应用

质量控制图绘制完成后，在日常分析水质样品时，质量控制样品与被测样品同时进行分析，然后将质量控制样品测试结果标于质控图中，判断分析过程是否处于控制状态。

若点落在上下警告限之间，说明分析结果在一定置信水平之内得到控制，分析正常。若点位于上或下控制线之外，表示分析失控，测定水样的结果不可信，应检查造成失控的原因，纠正后重新测定。若点位于警告限和控制限之间，虽然测定结果可以接受，但有失控倾向，应予注意。若连续7点落于中心线一侧则表明存在系统误差；连续7点递升或递降则表明质量异常，凡属上述情况之一者应立即终止实验，查明原因，重新制作质控图。

控制图使用一段时间后，当积累了新的20批数据，应绘制新的质量控制图，作为下一阶段的控制依据。

4 结语

建立分析质量控制图，可以及时发现实验中出现的异常，了解正负偏差发生的趋势，以便采取相应措施进行纠正，保证分析实验在一定的置信水平内处于受控状态。只需在日常工作中用较小的工作量便可取得很好的控制效果，最终确保实验室出具的分析结果可靠准确。使用质控图开展质量控制工作，操作性强、实用性大、意义更大。有助于进一步提升实验室质量管理，不断地总结经验教训，分析误差原因，提高检验质量，更好地完成水质样品的检测与评价工作。

参考文献

[1]生活饮用水标准检验方法.水质分析质量控制，GB/T5750.3-2006.

[2]生活饮用水标准检验方法，GB/T5750.5-2006.