羚羊感冒胶囊质量标准研究

乔志华，张朔生

（1.山西省临汾市食品药品检验所，山西临汾041000； 2.山西中医学院，山西太原030024）

羚羊感冒胶囊由羚羊角、牛蒡子、淡豆豉、金银花、荆芥、连翘、淡竹叶、桔梗、薄荷油、甘草等十余味药组成。本品有消热解表功效，用于伤风咳嗽、头晕发热、咽喉肿痛［1］。在中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第六册中本品无薄层鉴别，为了更好地对本品进行质量控制，保证临床疗效，本文制定了牛蒡子、连翘和桔梗的薄层鉴别方法。

1 实验材料

1.1 实验仪器

超声处理器（KQ-250B），电子天平（AEL-160），硅胶G薄层板，常规玻璃仪器。

1.2 药品与试剂

牛蒡子苷、连翘苷、连翘对照药材、牛蒡子对照药材、桔梗对照药材均购自于中国药品生物制品检定所；甲醇、95%乙醇、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、冰醋酸、丙酮、正己烷均为分析纯；羚羊感冒胶囊由山西旺龙药业有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 羚羊感冒胶囊中连翘的薄层鉴别

2.1.1 供试品溶液的制备 取本品4 g，加入甲醇30 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用氯仿洗2次，每次20 mL，弃去洗液，合并水液，用正丁醇提取2次，每次20 mL，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 对照药材溶液的制备 取连翘对照药材0.5 g，加甲醇10 mL，水浴上加热回流20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10 mL溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。

2.1.3 阴性对照溶液的制备 取不含连翘药材处方制成的供试品，同2.1.1法制备阴性供试品溶液。

2.1.4 对照品溶液的制备 取连翘苷加甲醇制成1 mg/mL的对照品溶液。

取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5 μL，对照品溶液10 μL点于同一硅胶G薄层板上以氯仿-甲醇-水（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中与对照药材、对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性供试品溶液无干扰。

2.2 羚羊感冒胶囊中牛蒡子的薄层鉴别（一）

2.2.1 供试品溶液的制备 同2.1.1法制备供试品溶液。

2.2.2 对照药材溶液的制备 取牛蒡子对照药材0.5 g，加乙醇20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液，蒸干，残渣加乙醇1 mL溶解，作为对照药材溶液。

2.2.3 阴性对照溶液的制备 取不含牛蒡子药材处方的供试品，同2.1.1法制成阴性供试品溶液。

2.2.4 对照品溶液的制备 取牛蒡子苷对照品，加乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液，作为对照品溶液。

取上述四种溶液（对照药材溶液、阴性对照溶液、供试品溶液、对照品溶液各5 μL）点于同一硅胶G 薄层板上以氯仿-甲醇-水（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中与对照药材、对照品色谱相应的位置显相同颜色的斑点。阴性供试品溶液无干扰。

2.3 羚羊感冒胶囊中牛蒡子的薄层鉴别（二）

2.3.1 供试品溶液的制备 取本品4 g，加乙醇30 mL，在室温下放置3 h，过滤，滤液作为供试品溶液。

2.3.2 对照品溶液的制备 同2.2.2制成对照药材溶液。

2.3.3 阴性对照溶液的制备 取不含牛蒡子药材处方的供试品，同2.3.1制成阴性供试品溶液。

取上述四种溶液（供试品溶液15 μL，对照品溶液、对照药材溶液和阴性对照溶液各10 μL）点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水（5∶10∶6∶5）上层展开，约 8 cm，取出，晾干，置紫外灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光淬灭斑点。阴性供试品溶液无干扰。

2.4 羚羊感冒胶囊中桔梗的薄层鉴别（一）

2.4.1 供试品溶液的制备 同2.1.1法制备供试品溶液。

2.4.2 对照药材溶液的制备 取桔梗对照药材0.8 g，加 7%硫酸乙醇-水（1∶3）混合液 20 mL，加热回流3 h，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次20 mL，合并氯仿液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液，蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为对照药材溶液。

2.4.3 阴性对照溶液的制备 取不含桔梗药材处方的供试品，同2.1.1制成阴性供试品溶液。

取上述三种溶液各10 μL，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-环己烷（2∶3∶4）展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性供试品溶液无干扰。

2.5 羚羊感冒胶囊中桔梗的薄层鉴别（二）

2.5.1 供试品溶液的制备 取本品4 g，加水-氯仿-盐酸（10∶10∶3）46 mL，加热回流 2 h，滤过，分取氯仿液，蒸干，残渣加甲醇2 mL溶解，滤过，作为供试品溶液。

2.5.2 对照药材溶液的制备 同2.5.1制成对照药材溶液。

2.5.3 阴性对照溶液的制备 取不含桔梗药材处方的供试品，同2.1.1制成阴性供试品溶液。

取上述三种溶液各10 μL，点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸（3∶2∶1）展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置，显相同颜色的斑点。阴性供试品溶液无干扰。

3 讨 论

在连翘薄层鉴别方法中曾未采用正丁醇提取，相同展开条件展开后，斑点拖尾太严重，分离度不好［2］。后本法采用正丁醇提取后，斑点清晰，分离度好。所以正丁醇提取苷类成分效果较好。

在牛蒡子薄层鉴别中，方法二较方法一简便、快捷。但按方法二制备供试品后，供试品所含成分太多，点样量较难把握，经多次实验后，按本法点样量，效果较好，建议采用。

在桔梗薄层鉴别中，方法二集水解与分离为一体，方法简便可行，重现性好，建议采用。

在连翘、牛蒡子、桔梗薄层鉴别中都使用了氯仿，氯仿为有毒溶剂，对人和环境伤害较大，在保证展开效果相同的条件下，考虑用二氯甲烷代替氯仿。

本文所建立的薄层鉴别方法，操作简便，快捷，效果准确，重现性好，对羚羊感冒胶囊的质量有一定的可控性，可供参考使用。但质量标准还不够完善，有待进一步提高。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：化学工业出版社，2010.

［2］苗明三，李振国.现代中药质量控制技术［M］.北京：人民卫生出版社，2003.