药品检验操作中需注意的几个问题

北京市石景山区药品检验所（100043）曾秋华 刘文京 袁秀丽

药品检验是药品监管的一个重要方面，对保证药品质量和人们用药安全有效具有重要作用。药品检验通常是按法定的药品标准进行检验，但在检验过程中仍会遇到许多特殊的情况，如不加以分析，则易造成检验结果偏差。

1 过滤

1.1 过滤过程中溶剂挥发的问题 解决方法：①想办法减少溶剂挥发；②采用过滤后定量转移再稀释的方法，即将溶剂全部过滤至容量瓶中，用溶剂洗涤残渣，定容，精密量取××mL至××mL容量瓶中，加溶剂稀释至刻度。如笔者曾做过平消片的【含量测定】项，重复做了几次均发现结果不平行，认真查找原因后认为可能是过滤时三氯甲烷挥发太快，两份样品过滤时溶剂挥发量不同导致溶液浓度不一致，导致检验结果不平行。为了减少溶剂挥发，笔者摇匀后，过滤前静置一段时间，让上层液尽量澄清，加快过滤速度，过滤时在外面罩了一个大烧杯防止溶剂挥发，结果两份检品非常接近。

1.2 过滤困难 某些含粘液质多或较粘稠的液体，用玻璃漏斗过滤困难，建议采用抽滤或在离心后过滤和吸取上清液的方法。如检品健骨蠲痹胶囊，在做薄层色谱项时，过滤很困难，初检时采用玻璃漏斗过滤，TLC结果斑点模糊，判为不合格，复检时采用先离心后过滤，过滤迅速，TLC结果斑点清晰，判为合格。

2 萃取

萃取过程中易出现的问题是乳化和萃取不完全，而这两者又相互影响。采用“S”型方式摇晃分液漏斗可以使上下层液体充分接触，易于萃取，又因不是剧烈震荡而不易发生乳化。如咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏限度检查，初检时不符合要求，含量偏低，但复检得出的结果比初检时高出许多，为符合要求。分析原因发现初检时因担心乳化，只轻轻晃动分液漏斗导致萃取不完全，从而得出不符合结论。

3 提取

3.1 要注意提取时间、温度的控制，超声提取时还要注意超声功率的大小。我所曾做过一批金银花的绿原酸的含量测定，多次检测含量均偏低，但薄层色谱图中样品斑点很清楚，提示样品含量不低。分析原因，可能是因超声波清洗器功率偏小造成的，待应用功率符合要求的新超声波清洗器，重新检验后，所得结论为绿原酸含量符合要求。

3.2 如样品在溶剂中易粘结成团或粘壁，在超声前或超声过程中应轻轻摇晃使样品在溶剂中分散开，以免提取不完全。如我所曾做过一药品的黄芩苷含量测定，按照标准操作做过几次，含量均偏低，且初检和复检数据有偏差，经咨询得知，这批药品的辅料略有变动，超声时不仅要将温度控制在50℃，还要时不时振摇。我所按照厂家提供的检验方法复检，所得检验结果数据平行，结论为符合规定。

4 溶散时限或崩解时限

崩解仪的温度要在规定范围内，且溶媒要准确，特别是肠溶衣片、肠溶胶囊和软胶囊，还要注意溶媒的规格。我所曾做过藿香祛暑软胶囊的崩解时限，但因《中国药典》对人工胃液的胃蛋白酶规格未有明确规定[1]，我所配制人工胃液的胃蛋白酶为常用品即规格为酶活力（µ/g）≥1200.0，所得结论不符合规定。后厂家要求复检，并提供了一套技术资料。我所检验人员认真查阅检索有关文献，得知胃蛋白酶的活力对崩解时限确实具有很大的影响，故我所根据厂家提供的技术资料用规格为1∶30000的胃蛋白酶配制人工胃液对留样进行了复验，结论为符合规定。

5 水分

注意事项：①样品开封后应立即称量，以避免吸潮影响检验结果，特别是夏天。②干燥箱显示的温度须准确无误。笔者曾见一颗粒剂检品，105℃干燥失重为6.1%（标准规定不得过6.0%），做了2次均不合格，结果基本一致，精密度良好。但换另一台仪器复做干燥失重却为5.6%，结果合格。查找原因是因为烘箱显示的温度不能反映箱内的实际温度。烘箱显示的温度为105℃，但实际温度已达110℃，两者不符，造成误差。

6 装量差异

装量差异操作简单，一般不会出错。但胶囊剂的称重需要注意两点：①胶囊壳应清洁或涮洗干净，特别是软胶囊剂；②称重时胶囊壳应保持完整，若有碎裂，应予以重做或将碎壳全部收集称量。

7 其他

药品检验操作中会遇到许多看似简单实际上颇为复杂的问题，稍有不慎，就有可能得出错误结论，因此，在检验操作中注意细节，以保证检验结果准确无误。