纪银莉,何 潇,宋 礼,苏艳萍,高维东,葛静微,谢小冬
(1.甘肃华羚生物技术研究中心,甘肃兰州 730000;2.兰州大学,甘肃兰州 730070)
干酪素作为食品添加剂或品质改良剂被广泛应用于食品、医药、烟草、化妆品、皮革、轻纺、造纸等行业中,是重要的食品、化工原料,国内外市场对干酪素的需求量较大,市场前景广阔。目前,国外生产凝乳酶干酪素均以鲜奶为原料,经小牛皱胃酶沉淀、清洗、脱水、造粒、干燥而成。国内生产干酪素的原料有鲜奶[1]和“曲拉”两种,甘肃省是我国干酪素的主要产地,主要以“曲拉”为原料[2],“曲拉”是牧民将牦牛乳脱脂后,自然发酵使酪蛋白凝固,风干而制成的粗奶酪。由于牧民用粗放式发酵生产“曲拉”,生产环境卫生条件差,“曲拉”品质差异大,脂肪氧化酸败,有酸臭味,杂质含量较大。因此“曲拉”凝乳酶干酪素产品质量很难控制,不能满足国内外市场对凝乳酶干酪素的需求[3]。国内张兰威等[4]在提高“曲拉”干酪素色泽品质方面进行了研究;王永宁等[5]采用脱色剂对干酪素色泽进行改良,取得一定效果。国内有关“曲拉”凝乳酶干酪素的研究都只是停留在实验室阶段,对工业化生产没有文献报道。本研究以“曲拉”为原料,对曲拉凝乳酶生产工艺中的部分关键工段进行了工艺优化,提高了在实际生产中的生产效率和设备利用率,降低了生产成本,稳定了产品质量,对提高产品的竞争力,创造更好的经济效益,为企业持续发展注入新动力起到重要作用。
曲拉、微生物凝乳酶(100000U/g)甘肃华羚生物科技有限公司;低亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠、焦亚硫酸钠 食品级,唐山三江化工有限公司;NaOH 食品级;HCl35%,V∶V。
RPDB309SJ-03改进型离心机,JJ-1精密增力电动搅拌器 常州国华电器有限公司;BS224S分析天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司;DK-09-1水浴锅 天津泰斯特仪器有限公司;KDN-2C定氮仪上海纤检仪器有限公司。
1.2.1 “曲拉”凝乳酶干酪素生产工艺流程 曲拉→
粉碎→溶解(添加护色剂)→过滤→离心脱脂→高温灭菌→闪蒸脱气→调pH及添加CaCl2、凝乳→切割灭活→排乳清→洗涤脱水→造粒→干燥→检验→包装→产品。
1.2.2 溶解速率测定 在pH、温度、搅拌转速、物料浓度一定的条件下,从投料开始计时,直至“曲拉”溶解完全时停止,以单位时间内溶解“曲拉”的量来表示溶解速率,单位kg/h。
1.2.3 曲拉溶解最佳工艺确定 选择pH、温度、搅拌转速和物料浓度4个因素,以溶解速率为指标,设计4因素3水平正交实验[3-5],曲拉溶解正交实验因素水平表如表1所示。
1.2.4 护色剂最佳配比确定 曲拉溶解前,选择低亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠、焦亚硫酸钠4因素,以色泽、颗粒、气味和外观为检测指标,设计4因素3水平正交实验[5-7],护色剂配比正交实验因素水平表如表2所示。
1.2.5 离心脱脂最佳工艺确定 采用RPDB309SJ-03改进型离心机,针对曲拉溶解液脂肪含量高、脱脂难等特点,通过与设备厂家合作对重力环内径进行了改变,经实践验证重力环内径的改变是安全可靠的,改变重力环内径可以达到更好的脱脂效果。选择进料流量、排渣时间间隔、重力环内径3个因素,以脂肪、灰分和排渣效果为检测指标,设计3因素3水平正交实验[8-9],离心脱脂正交实验因素水平表如表3所示。
1.2.6 检测项目及方法 将改进后的凝乳酶干酪素生产工艺运用在甘肃华羚酪蛋白股份有限公司的凝乳酶干酪素生产线中,对中试生产的15批次产品进行感官评价和理化指标检测[10-11]。
1.2.6.1 护色剂配比实验感官评价 制定护色剂配比实验感官评分表,选择感官评价人员20人,评分标准见表4。
1.2.6.2 RPDB309SJ-03型分离机脱脂效果评分表制定RPDB309SJ-03型分离机脱脂效果评分表,选择感官评价人员20人,评分标准见表5。
1.2.6.3 理化指标检测 曲拉凝乳酶干酪素检测项目、标准依据和指标要求见表6。
曲拉溶解正交实验结果如表7所示。
由曲拉溶解正交实验结果可知,RA>RD>RB>RC,且RA与RD、RB相差较大,说明pH对曲拉的溶解影响较大,其次是物料浓度和温度,搅拌转速对曲拉的溶解影响最小。各因素水平对曲拉溶解的影响中,k3A>k2A>k1A,说明pH在10.5时,曲拉溶解速率最快,pH降低时溶解性变差。k2D>k1D>k3D,表明物料浓度在10%时,溶解速率最快,溶解效果较好,物料浓度过高会使得溶解液粘度增加,降低了溶解速率。k2B>k1B>k3B,表明温度在55℃时,曲拉溶解速率最快,温度过低会降低溶解反应速率。k3C>k1C>k2C,搅拌转速在300r/min时溶解时间最短,搅拌转速过低时,不利于料液中热传递,使得溶解速率降低。从各因素组合效果看,第7组溶解速率最高,为1079kg/h,同时由于温度和搅拌转速对曲拉溶解的影响相对较小,因此温度和搅拌转速选择溶解速率较高的值。综合考虑经济效益、生产成本和产量三个因素,最终确定曲拉溶解最佳组合为A3D2B3C2,即pH10.5,物料浓度10%,温度55℃,搅拌转速300r/min。经3组平行实验验证,在此条件下曲拉溶解速率平均为1103kg/h。
根据表2正交实验的设计进行正交实验,确定抑制褐变的护色剂最佳配比[14-15],结果如表8所示。
从实验结果可见,影响褐变的主次因素依次为:RA>RD>RB>RC,且RA与RD、RB、RC差异较大,表明在曲拉溶解前加Na2S2O4,对曲拉溶解时色泽的影响较大;RD、RC、RB三者相差不大,因素D、B、C对色泽的影响作用基本一致。护色剂最佳配比为A3B2C1D3,即曲拉溶解时护色剂添加量:Na2S2O40.2%、NaHSO30.2%、乙二胺四乙酸二钠0.05%、Na2S2O50.23%。经3组平行实验验证,在此条件下生产的干酪素感官综合分值平均为8.13。
根据表3正交实验设计进行正交实验,确定离心机对曲拉料液脱脂的最佳工艺参数[16-18],结果见表9。
由表9可见,因素影响程度大小依次为A>C>B,分离机重力环内径直接影响着分离机的分离效果,其次为排渣间隔时间。由正交实验的结果,得到最佳组合为A2B2C1,即重力环内径为108mm、进料流量为2.5t/h、排渣间隔时间为5min,经3组平行实验验证,在此条件下综合分值平均为74.2。通过离心处理,产品脂肪含量在1.0%以下,达到凝乳酶干酪素生产标准要求。同时,有效提高了生产效率,降低了劳动强度,减少了能源消耗。
将改进后的最佳工艺运用到中试生产中,其他工艺流程保持不变,中试生产的15批次产品检测结果平均值如表10所示。
由检测结果可知,中试生产的15批次产品理化指标均符合标准要求。
工艺优化前后各项目指标如表11所示。工艺优化后,原料曲拉的溶解速率由原来的914kg/h提高到1103kg/h,提高了20.7%;曲拉凝乳酶干酪素感官由黄色粉末,略有异味改善为淡黄色粉末,无嗅无味;脂肪质量分数由1.2%下降为0.6%,下降50%;与此同时,蛋白质质量分数提高6.2%;乳糖质量分数下降了68.3%;灰分质量分数下降了34.2%;水分质量分数下降了10.4%。特别是蛋白质质量分数提高、脂肪质量分数下降,大大提高了产品品质。
通过L9(34)正交实验确定了曲拉溶解、护色剂配比最佳工艺参数,即曲拉溶解最佳工艺参数为:pH10.5,温度55℃,搅拌转速300r/min,物料浓度10%。护色剂配比最佳工艺参数为:低亚硫酸钠0.2%、焦亚硫酸钠0.23%、亚硫酸氢钠0.2%、乙二胺四乙酸二钠0.05%。
通过L9(33)正交实验,确定了离心机脱脂工艺参数:重力环内径为108mm、进料流量为2.5t/h、排渣间隔时间为5min。经工艺生产实验,曲拉溶解液脱脂率较高,使终产品脂肪含量更低。
对中试生产的15批次曲拉凝乳酶干酪素产品的感官指标为:呈淡黄色粉末,无嗅无味;理化指标平均检测值为:蛋白质91.0%,脂肪0.6%,乳糖0.19%,水分10.3%,灰分5.0%,pH7.07。所有检测指标均符合相关标准的要求。
工艺优化后,原料曲拉的溶解速率提高20.7%;曲拉凝乳酶干酪素感官指标得到很好改善;脂肪质量分数下降了50%,同时其他理化指标均优于优化前指标,大大提高了产品品质。
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