DB65/T3017-2009《电石用石灰》标准修订探讨

王晓娟 （新疆建筑材料研究院，新疆 乌鲁木齐 830000)

康建国 (中石化西北油田分公司塔河采油一厂天然气处理站）

石灰是国民经济建设不可缺少的基础原材料，是生产电石的主要原料。随着新疆地区优势资源转换战略的实施，作为电石法聚氯乙烯（PVC）生产用原料的石灰需求量快速增长，由于国家没有制定统一的标准对其质量进行检验和判定，造成石灰生产企业无统一标准生产、石灰使用企业无统一指标进行验收，供需双方质量争议时有发生。为促进地区石灰产业的健康发展和产业结构优化升级，新疆维吾尔自治区质量技术监督局与新疆维吾尔自治区建材行业管理办公室、新疆建材研究院等单位联合编制了DB65/T3017-2009《电石用石灰》地方标准，既满足了电石法聚氯乙烯（PVC）的生产需要，又符合石灰企业生产实际，填补了国内空白。

该地方标准明确了电石用石灰的质量验收标准，在一定程度上解决了电石用石灰供需双方的矛盾，但是由于是初次定标，在具体质量指标的确定、检验方法的选择上仍然存在一定的不足，现就这两方面做进一步的讨论。

一、质量指标

自2009年11月1日开始实施以来，尤其是在2010年新疆维吾尔自治区质量技术监督局组织的电石用石灰的定期检验工作中，受检的19家石灰生产企业中，抽检合格率为仅为零，这就意味着没有一家企业生产的石灰能够进入电石法聚氯乙烯（PVC）生产链条，而现实是，不“合格”的石灰仍然在源源不断的进入电石生产中，这样的现状引发了我们的思考，除了电石用石灰生产企业由于规模小、装备落后、质量不稳定等原因造成的合格率低以外，标准指标的确定是否存在一定的不足呢？

1、硫（S）指标过低

硫在电石生产中是一种有害成分，它在乙炔气燃烧时变成二氧化硫气体，对金属设备有一定的腐蚀作用，理论上要求所使用的石灰中硫的含量越低越好，但是通过抽检摸底，我们发现，大多数电石用石灰生产企业的硫含量都明显高于标准指标，如表1所示：

基于我区石灰石、煤的矿产条件以及目前石灰石煅烧工艺，使得石灰中的硫含量都较高。制定标准的目的是促进石灰企业改进工艺条件、把好质量关，综合考虑，建议将硫的指标适当提高，控制在0.08%左右，以适应实际情况。

2、以有效氧化钙取代全氧化钙作为等级划分指标

全氧化钙是指石灰中各种形态钙的总和，而有效氧化钙是指石灰中具有一定活性的游离氧化钙。在电石生产中,要想得到优质、高产、低消耗的电石，主要是增加电石炉内的反应速度，减少副反应。因此要求石灰的氧化钙含量要高，杂质要少，尤其是有效氧化钙，以确保节约能源、降低消耗，而对于石灰生产企业，有效氧化钙含量的高低则反映其工艺条件的好坏、产品质量的高低，相较而言，有效氧化钙比全氧化钙更具实际意义，因而建议以有效氧化钙取代全氧化钙作为等级划分指标，有效氧化钙的等级指标在全氧化钙指标的基础上绝对值分别降低4%左右为宜，。

二、检验方法

1、方法需改进和完善

该标准引用了GB/T 15057-1994中关于全氧化钙、氧化镁、盐酸不溶物、铁铝含量、硫、磷的试验方法，其中关于全氧化钙、氧化镁的试验方法笔者个人认为不够先进。

首先，GB/T 15057-1994是1994年发布执行的用于化工行业石灰石成分测定的一个标准，距今已经近20年 ，操作繁冗不适用于现今生产，其次，该标准规定能被酸完全溶解的试样其全氧化钙和氧化镁的测定可以采用测定完铁铝含量的滤液，这使得在实际应用中，很多企业将这一方法作为本企业的作业规程而忽略了其适用的范围，从而造成分析结果不准确，引发供需双方关于质量等级的纠纷，建议其溶液制备可以参照GB/T5762-2000《建材用石灰石化学分析方法》执行，准确性可以大大提高。

此外，对于生过烧和粒度，本标准参考了目前电石企业使用的检测方法并对方法进行了改进，但由于细节不够明确，导致执行各异，也易产生争议，如生过烧测定中关于试验筛的规定没有明确筛孔的类型是否圆形或方形，未明确试样中粉料的处理，这都造成了不同实验室检测结果的巨大差异。

表1

表2

2、增加有效氧化钙的测定方法

若以有效氧化钙作为衡量电石用石灰质量等级的指标，应增加相应的测定方法，参照国内冶金石灰、建筑石灰的检测方法，可以采用蔗糖法或酸量法，从操作难易程度考虑，建议采用蔗糖法，如下：

迅速称取0.5g试样 （精确至0.0001g），放入干燥的250mL锥形瓶中，称取4g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠 （φ5～7mm）10～15粒，加入新煮沸并冷却至室温的水 40～50mL，立即加盖瓶塞振荡10～15min（如有试样结块粘于瓶壁，应重新称样试验）。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液粉红色消失，并在30秒内不再复现即为终点。

有效氧化钙的含量以质量分数w1计，数值以%表示，按式（1）计算：

式中：W3──有效氧化钙的含量，单位为（%）；

0.028 ──1mL0.5mol/L盐酸标准滴定溶液相当于CaO的量；

C2──盐酸标准溶液的浓度,单位为(mol/L)；

V3──滴定时所耗用的酸标准液的量，单位为（mL）；

m1──试样的质量，单位为（g）。

3、应增加测定的允许误差，

规定允许误差，是考虑到测定的不确定度，也是所用方法标准中不可或缺的一部分，表2参照GB/T 15057-1994应用数理统计方法确定，可作一参考。

以上就我个人的理解对DB65/T3017-2009《电石用石灰》需要修订的内容谈了一些看法，供大家参考之余也希望能够更深入的理解此标准。

[1]朱光艺 王生文 姜胜平 寿培峰，电石用石灰质量的评价，硅谷，2010年12期。

[2]王生文 李伟，电石用石灰质量的评定及检测方法，建筑科技与经济，2012年第2期。