HPLC法测定清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

宋志钊 刘 元文志云

1.广西中医药研究院，广西 南宁 530022；2.广西中药质量标准研究重点实验室，广西 南宁 530022

HPLC法测定清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

宋志钊 刘 元*文志云

1.广西中医药研究院，广西 南宁 530022；2.广西中药质量标准研究重点实验室，广西 南宁 530022

目的：建立清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以Appollo C18色谱柱为分离柱，以甲醇－水（62∶38）为流动相，254nm为检测波长，柱温为室温。结果：脱水穿心莲内酯在10.2～163.2μg/ml范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系（r＝0.9999），平均回收率为98.1%，RSD为0.73%（n＝6）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为控制本品质量标准的指标。

清感穿心莲软胶囊；脱水穿心莲内酯；HPLC

清感穿心莲软胶囊由穿心莲、买麻藤药材组成，是由《卫生部颁药品标准》（中药成方制剂）第十九册——清感穿心莲片改剂型而来，具有清热利咽，止咳化痰之功效。用于风热感冒、咽喉肿痛、支气管炎、扁桃腺炎。为了控制其质量，笔者增加了清感穿心莲软胶囊中穿心莲指标成分脱水穿心莲内酯的含量测定方法，结果令人满意。

1 仪器与试药

日本岛津LC－10ATVP高效液相色谱仪，SPD－10AVP紫外检测仪；威玛龙色谱工作站；Appollo C18柱（4.6mm ×250mm，5μm）；KQ－100VDB双频数控超声清洗仪。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余所用试剂均为分析纯。脱水穿心莲内酯对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号110854－200305；清感穿心莲软胶囊3批，批号为：111010、111011、111012，由广西邦琪药业集团有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为appollo－C18（4.6×250mm，5μm）；流动相为甲醇－水（62：38），流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，进样量为10μl；柱温为室温；理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于3000。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取脱水穿心莲内酯对照品10.2mg，置25ml量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成408μg/ml对照品溶液，备用。精密吸取上述对照品溶液1.0mL，置10mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得（40.8μg·mL－1）。

2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物20粒，混匀，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液过0.45μm滤膜，即得。

2.4 标准曲线及线性范围考察 精密称取脱水穿心莲内酯对照品10.2mg，置25ml量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成408μg/m l对照品溶液，备用。分别精密吸取上述对照品溶液0.25、0.5、0.75、1.0、2.0、4.0ml，分别置10m l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样10ul，测定，计算，得回归方程为：Y＝15440X＋13658，r＝0.9999。结果表明：脱水穿心莲内酯进样浓度在10.2～163.2μg/ml之间与峰面积积分值呈线性关系。

2.5 精密度试验 分别吸取同一供试品溶液（111010），进样6次，依次测定，即得。测得供试品RSD为0.76%。

2.6 重复性试验 取同一批号（111010）样品，按供试品溶液制备方法制备6份，分别进样，测定，即得。结果测得脱水穿心莲内酯为1.44mg/粒，RSD＝1.72%（n＝6）。表明该方法重复性良好。

2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液分别于0，4，8，12，16h进行测定，即得。结果供试品中脱水穿心莲内酯含量的RSD为0.91%，表明供试品溶液在16h内保持稳定。

2.8 加样回收试验 取已测知含量（1.44mg/粒，批号111010）的供试品0.1g，精密称定，精密加入408μg/ml脱水穿心莲内酯对照品溶液1.2ml，按供试液制备项下的方法制备。结果脱水穿心莲内酯平均回收率为98.2%，RSD为1.25%（n＝6），结果见表1。

R284.1

A

1007－8517（2013）06－0018－02

广西科技厅项目（桂科攻0537018－6）。

宋志钊，男，助理研究员，药材及制剂质量标准研究，Tel：0771－5888554，E－mail：songzhizhao1978＠yahoo.com.cn。

刘元，女，高级实验师，新药开发，Tel：0771－5888554，E－mail：liuyuan0821＠vip.163.com。