同步辐射X射线荧光技术应用于先商动物牙齿的微量元素分析

王道贤 谢 治 张兴香 金正耀 范安川 陈 彪

1（中国科学技术大学科技考古实验室 合肥 230026）

2（中国科学技术大学同步辐射实验室 合肥 230029）

同步辐射X射线荧光技术应用于先商动物牙齿的微量元素分析

王道贤1谢 治2张兴香1金正耀1范安川1陈 彪1

1（中国科学技术大学科技考古实验室 合肥 230026）

2（中国科学技术大学同步辐射实验室 合肥 230029）

安阳鄣邓遗址是一处以出土器物石器为主的、年代相当于二里头文化晚期的先商遗址，该遗址距离同时期的二里头遗址约200 km。目前，国内对古代动物牙齿样品的微量元素分析仍然鲜少出现。本文尝试利用一种新的方法研究鄣邓动物个体的饮食状况、重金属暴露情况及其所指示的古环境信息。对4个出土动物个体的8个样品(牙釉质和牙本质)进行了同步辐射X射线荧光(SR-XRF)分析。结果显示：ZY9507的样品受到了成岩污染，不宜用作识别古环境的“指纹”；ZY9505和ZY9506的食性相似，他们主要食用以嫩叶等Sr含量较低的食物，并且，其较低的重金属积累表明鄣邓古环境中的重金属含量较低；ZY9508可能为以草类等Sr含量较高食物为主的杂食性动物，其食物中含有较高的动物蛋白，并且其体内Cu和As的积累水平表明其可能是“外来”动物，来源地为临近的当时青铜铸造中心的二里头遗址；鄣邓遗址族群与二里头统治者已存在经济往来，但前者的周边环境整体上受二里头遗址青铜生产活动的影响较小。

先商鄣邓遗址，动物牙齿，SR-XRF分析，食性，重金属暴露，古环境

牙齿主要由牙釉质和牙本质组成，其中牙本质的化学组成与骨骼相似，而牙釉质则是一种更坚硬的硬组织，更不易遭受埋藏环境的影响[1]。人体或动物体通过新陈代谢作用从环境和饮食中吸收的微量元素通过矿化作用最终会一部分保存在骨骼和牙齿等硬组织中[2]，因此，骨骼和牙齿在研究古代人类或动物的饮食特征[3]、重金属暴露和环境污染[4]及重建古环境[5]等方面扮演着重要的角色。

目前，许多不同的物理、化学分析方法，例如火焰原子吸收光谱测定法(FAAS)、原子吸收光谱法(AAS)[6]和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)[6,7]、阳极溶出伏安法(DPASV)和氢化物发生原子吸收法(HG-FAAS)[8]已经广泛应用于考古人类和动物牙齿和骨骼微量元素的研究中，然而这些方法各具优劣：ICP-MS的检测限在ng/g范围内，但需要熟练的优化与操作技术，且易受到稳定性和元素分馏问题的影响；ICP-MS、AAS、FAAS和DPASV等技术需要先对样品进行溶解，对样品有损害，且不适于固体样品的分析，从而使其应用受到限制[9]。

近年来，SR-XRF技术的发展使其具有空间分辨率高、多元素同时探测、元素检测限低、分析时间短、二维分析和无损测试等优势，为古代人类和动物牙齿和骨骼的元素分析开拓了新的道路和方向。例如，Swanston等[10]利用SR-XRF技术对安提瓜岛英国海军墓地人骨骨单位中的Ca、Pb、Sr元素进行了分析，得出该墓地人骨中的高Pb含量主要是由于个体的生前摄入，而Sr元素在不同骨单位间的差异表明其生活地域环境的变迁；Xie等[11]利用原子荧光光谱(AFS)和SR-XRF技术对南极贼鸥和企鹅骨骼中的Hg含量进行了初步分析，探讨了Hg含量在两种动物骨骼中的含量和分布以及与其他元素的关系，从而推断极地动物骨骼中重金属的存在与生态环境的关联。然而，关于考古发掘的动物骨骼微量元素的研究，除了刘壮等[12]的初步工作外，国内目前尚未有其他报道出现。

鉴于动物牙齿和骨骼中的微量元素对理解古代动物饮食、重金属暴露及人类工业活动有着重要意义，本研究尝试利用SR-XRF技术对安阳鄣邓遗址出土的动物牙齿进行微量元素分析，进而探讨该遗址动物的“食谱”、重金属暴露及其生存环境等信息。

1 遗址和样品

鄣邓遗址[13]位于今安阳市曲沟镇鄣邓村南部(如图1所示)，其遗存以漳河型先商文化为主。漳河型[14]是目前确认的先商文化的最早类型，年代相当于二里头文化晚期[15]。该遗址发掘的生产工具以石器为主，另有骨器、蚌器、陶器等。对生产工具的原料、形制等分析可知，该遗址的发展与同时期其他遗址存在明显的差距。另外，该遗址出土了大量家养动物骨骼，比如猪、狗、牛和羊等；也发现了部分野生动物骨骼，比如鹿、鱼、蚌等。

图1 安阳鄣邓的地理位置Fig.1 Location of Anyang Zhangdeng site.

本实验选取了鄣邓遗址4个出土动物个体，如表1所示。根据动物形态学分析，ZY9505可能为羊，ZY9508为牛(或猪)，另外两个未知。本实验分别选取每个个体的牙釉质和牙本质样品进行分析，共计8个样品。

2 实验方法及数据

2.1 样品处理

用镊子和钻头将牙齿从下颌骨上取下来，用去离子水超声波处理10 min，连续处理几次，直到水质清晰。在室温下晾干、拍照。然后沿着以得到最大横截面的方向用钻头截取牙齿，并打磨牙齿截面，使其光滑平整。样品整个处理过程中未使用任何化学试剂。

2.2 SR-XRF实验设备及其参数

样品采用上海第三代同步辐射光源BL15U1(硬X微聚焦及应用光束线)实验站的SR-XRF进行分析。实验时，样品放置在7轴样品台上，7轴样品台的X、Y、Z扫描时的精度可达0.1 μm。仪器工作条件为：入射光能量16.4 keV，与样品成45°角，光斑大小100 μm×100 μm，能量分辨率小于2×10−4，Si(Li)探测器采集荧光。

表1 安阳鄣邓遗址出土动物的取样信息Table1 Sampled information of unearthed animals from Zhangdeng.

实验首先分别对牙齿的釉质和本质进行荧光谱(XRF)分析，每个样品点数据采集时间为30 s；接着在显微镜下对样品的选定区域进行线扫描(Line scanning)分析，牙齿样品扫描模式为釉质表面-本质-釉质表面。扫描步长为0.1 mm，采集时间为3 s，所有样品扫描模式均相同。图2为牙齿的线扫描模式；图3为利用PyMCA软件处理得到的牙齿样品的SR-XRF典型元素拟合图谱，入射X射线的能量为16.4 keV。测试结果利用PyMCA和Origin软件进行数据分析拟合，使用数学方法进行元素含量分析。

图2 牙齿的SR-XRF线扫描示意图Fig.2 SR-XRF line scanned sketch map of the teeth.

图3 牙齿样品的SR-XRF典型元素拟合图谱Fig.3 Typical SR-XRF element fitting spectrum of the teeth.

2.3实验数据

实验分别对牙齿的牙釉质和牙本质部位进行XRF元素分析，每个部位选取三个点进行测试，然后取平均值，其平均值的数据结果见表2，分别以Mn/Ca、Fe/Ca、Zn/Ca、Sr/Ca、Cu/Ca、As/Ca和Br/Ca表示。因为Ca作为牙齿的基本组成成分，在牙齿中分布均匀，且生活在不同环境和地区的个体牙齿中的Ca含量无较大差异[16]。

表2 鄣邓遗址动物牙齿元素的相对含量比值(×105)Table2 Relative elements content ratio (×105) of animal teeth from Zhangdeng site.

3 讨论

3.1鄣邓遗址出土动物牙齿的保存情况

沉积过程中出土动物骨骼表面留下的痕迹[17]主要由风化作用、动物作用和人工作用等所致，其中影响骨骼中微量元素的分布主要是风化作用。对于本遗址动物骨骼，风化作用造成的破坏很轻，只有个别骨骼较为疏松。因此，本实验所选用的样品从牙齿的外形可知保存较为完好。

埋藏环境对牙齿的化学组成影响较大的主要为Mn和Fe元素。由表2可知，ZY9505和ZY9506的Mn/Ca值和Fe/Ca值较低，表明埋藏环境的影响较小；而ZY9507牙釉质的Mn/Ca值和Fe/Ca值过高，因为所检测部分为釉质中的黑色物质，且接近髓腔，从而可肯定此位置已受到环境的污染。同时，相对于其他样品，其本质的Mn/Ca值和Fe/Ca值也是较高的，因此推断该样品的化学组成很可能在埋藏期间已受到了污染，不宜作为研究对象。

ZY9508牙釉质的Mn/Ca值和Fe/Ca值相对较高，但远低于ZY9507牙釉质样品。图4为ZY9508个体牙齿的线扫描元素信号比图，牙齿线扫描长度为11.7 mm，数据点分别为117，扫描方向与区域如图2所示。由不同位置某一元素的信号比可以推断该元素的分布情况，从而判断该样品是否受到埋藏环境的影响[18]。由图4可知，ZY9508牙釉质表面的Fe/Ca值和Br/Ca值较高，其他部分则相对平稳；中间位置的Zn/Ca、As/Ca信号比较大，但Sr/Ca、Cu/Ca信号比较平坦。信号比在本质区域呈现上升的趋势，这可能与牙釉质和牙本质中Ca含量的差异有关[19]。对于样品边缘(釉质表面)出现的高信号比，并不排除该点受到污染的可能，但XRF元素分析取点时避免了这些位置。

由上述分析可推断，只有ZY9507个体可能遭受了埋藏环境的影响，导致其牙齿中的化学组成发生了变化。而ZY9505、ZY9506和ZY9508牙齿样品的元素含量可作为研究动物“食谱”以及识别古环境信息的“指纹”。

另外，用于食谱和古环境识别的XRF元素分析数据分别为每个样品各部位三个测试点的平均值，连同线扫描在各部位区域信号比强弱的一致性，那么，各样品某元素的测试平均值可基本代表每个动物个体生前摄入该元素的水平。

图4 ZY9508牙齿(牙釉质和牙本质)的线扫描元素信号比图Fig.4 Line scanned map of element signal ratios of ZY9508 teeth(enamel and dentin).

3.2鄣邓遗址出土动物的“食谱”

骨骼和牙齿中的Sr和Zn元素可以判断动物的“食谱”特征[20,21]。其中，Sr含量越高(或越低)，表明其植物性食物的比例越高(或越低)；而Zn含量越高(或越低)，其消耗动物蛋白的比例越高(或越低)。因此，测量鄣邓遗址动物牙齿的Sr/Ca和Zn/Ca可推断该遗址动物的食性，也可以间接理解与之相关的人类饮食信息的相关情况。

图5为ZY9505、ZY9506和ZY9508个体牙齿的Sr/Ca值以及与植食性动物和肉食性动物牙釉质Sr/Ca参考值[21]比较的柱形图。白色柱表示其平均值，“▌”表示Sr/Ca值的浮动范围。由图5可知，ZY9505和ZY9506牙釉质的Sr/Ca值(85.5×10−5和78.1×10−5)在植食性动物Browsers(吃嫩叶的动物)范围(75–150)×10−5内；而ZY9508牙釉质的Sr/Ca值(209×10−5)则落在植食性动物Grazers(吃草类的动物)的范围(190–300)×10−5内。

图6为ZY9505、ZY9506和ZY9508牙齿的Zn/Ca值柱形图。由图6可知，ZY9505和ZY9506个体牙釉质的Zn/Ca值(8.6×10−5和7.2×10−5)都较低，而ZY9508个体牙釉质的Zn/Ca值(85.8×10−5)则相对较高；同样，ZY9508个体牙本质的Zn/Ca值也高于ZY9505和ZY9506个体。由此可知，ZY9508个体的食物中含有较多的动物蛋白，而ZY9505和ZY9506个体的饮食中动物蛋白相对比较低。

图5 测试样品Sr/Ca值与植食性和肉食性动物Sr/Ca参考值(Sponheimer, 2005)的对照柱形图Fig.5 Comparative column chart between Sr/Ca values of tested samples and reference values of phytophagous animals and carnivorous animals (Sponheimer, 2005).

图6 测试样品的Zn/Ca值柱形图Fig.6 Zn/Ca values column chart of tested samples.

结合所测样品的Sr/Ca值和Zn/Ca值可知，ZY9505和ZY9506的Sr/Ca值和Zn/Ca值较低且相近，这表明他们的食性有很大的相似性，他们可能食用Sr含量较低的嫩叶之类的食物，从而造成其牙齿的Sr/Ca值较低。关于以草为食物和以嫩叶为食物的植食性动物牙齿中Sr/Ca值的差异，Sillen等[22,23]指出在非洲哺乳动物中，像疣猪之类的食草动物牙釉质中的Sr/Ca值高于像条纹羚和石羚之类的以嫩叶为食物的动物；而这种Sr/Ca值的差异很可能是由于嫩叶中的Sr/Ca值比其他植物较低的缘故。同时，较低的Zn/Ca值表明其食物中的动物蛋白含量也较低。相反，ZY9508与前两者有明显不同，该样品的Sr/Ca值和Zn/Ca值都较高，表明该个体的食性为杂食性，其中高Sr/Ca值表明其可能使用了含高Sr的草类食物，而高Zn/Ca值则表明其食物含量中含有较高的动物蛋白，像直接以肉类、蛋类、奶制品和甲壳类动物为食物都会造成动物牙齿中Zn/Ca值的增加[24]。

3.3鄣邓遗址出土动物生存的古环境

动物牙齿中重金属元素(Cu, Pb, As等元素)的分析可以重建古代环境污染的状况，因为动物牙齿中的重金属元素往往与古代人类相关的冶金活动或环境污染有关[7,25]。

本实验分析的4个个体样品都未检测到Pb元素，说明Pb对当时的环境影响很小，或者该地区先民的生活中尚未涉及到Pb的使用。很可能受到埋藏环境影响的ZY9507中未检测到Cu元素，这表明当时环境中Cu元素的含量很低，从而排除了其他样品中的Cu是由埋藏环境所致的可能性。因此，ZY9508牙釉质中检测到的Cu元素基本上是该生物个体生前接触Cu环境的结果。同时除ZY9507外，只在ZY9508的全部样品中检测到As元素，且As/Ca值都较高，这与安阳殷墟垣北花园动物骨骼的As/Ca值((15.3–56.0)×10−5，平均值为33.6×10−5)相近[12]，并且高于Sagalassos遗址罗马和拜占庭时期牛骨骼的As/Ca值(6.18×10−5左右)[7]。由此可推断ZY9508生前(或一段时间)可能生活在含Cu和As元素的环境中，以致其牙齿中积累了这两种重金属元素的信号。由于时代相当于二里头文化晚期的鄣邓遗址属于农业生产性遗址，不存在铸铜等冶炼遗迹，从而可推断ZY9508个体可能不是本地动物，而是来自一处有金属冶炼活动的遗址；而距离鄣邓遗址约200 km处的二里头是当时华北平原青铜铸造生产的中心，因此可推断ZY9508所属动物个体的来源地很可能是邻近的二里头遗址。这表明属于次级聚落遗址的鄣邓遗址与统治中心的二里头遗址之间当时已存在经济往来，但前者的周边环境整体上受二里头青铜生产活动的影响较小。

3.4研究动物的种属鉴定

动物形态学的鉴定，ZY9505可能是羊，ZY9506未知，而ZY9508可能为牛或猪。根据实验所测ZY9505和ZY9506牙釉质的Sr/Ca值和Zn/Ca值，这两个个体的食物可能为嫩叶之类的低Sr植物，而羊的食物主要为高Sr含量的草类，所以这两个个体很可能不是羊，而是同种或不同种以嫩叶为食物的植食性动物，比如羚羊、水鹿和山羌等都是以嫩叶为食的动物；而ZY9508牙釉质的Sr/Ca值和Zn/Ca值显示该个体为杂食性动物，它的食物中既含有像草类等高Sr含量的植物，也含有高Zn含量的动物蛋白，因此可推断该个体很可能是猪，因为猪的食物往往与人的食物有很大关联，而ZY9508的高Zn含量说明其食用了喂养者的食物残渣，从而导致其体内积累了较高的Zn信号。

4 结语

本文通过对安阳鄣邓遗址4个出土动物个体的8个样品进行SR-XRF元素分析，其中ZY9507很可能在埋藏期间受到了成岩污染，以致样品的化学组成发生了改变，不宜作为利用元素分析手段识别古环境“指纹”的样品；而另外3个个体样品的微量元素分析可得出以下信息：

(1) ZY9505和ZY9506的食性相似，且他们主要食用以嫩叶等Sr含量较低的食物为主，所以这两个个体不可能是以草为食物的羊等动物；并且其较低的重金属元素积累表明鄣邓遗址古环境中的重金属含量较低。

(2) ZY9508可能为杂食性动物，主要食用以草类等Sr含量较高的食物为主，同时该个体的食物中含有相对较高的动物蛋白，从而可推断该个体很可能是猪；另外，其体内Cu和As的存在水平表明其可能属于“外来”动物，来源地很可能是临近的当时青铜铸造中心的二里头遗址，该遗址古环境中的重金属含量较高。

(3) 鄣邓遗址族群与邻近二里头的统治者之间存在经济往来，但前者的周边环境整体上受二里头遗址青铜生产活动的影响较小。

致谢用于实验的动物牙齿样品的获取得到河南省文物考古研究所侯彦峰老师的帮助，在此表示感谢。

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CLCTL99

Trace element analysis of animal tooth during Pre-Shang using SR-XRF technique

WANG Daoxian1XIE Zhi2ZHANG Xingxiang1JIN Zhengyao1FAN Anchuan1CHEN Biao1

1(USTC Archaeometry Laboratory,University of Science and Technology of China,Hefei 230026,China)
2(National Synchrotron Radiation Laboratory,University of Science and Technology of China,Hefei 230029,China)

Background：Anyang Zhangdeng site is a Pre-Shang site by the unearthed stone artifact mainly and the age is equivalent to the late Erlitou culture, and it is about 200 km away from the Erlitou. Currently the trace element analysis of ancient animal skeletons’ samples has rarely been seen. Purpose: This paper attempts to study the Zhangdeng animal’s diet and the heavy metal exposure. The paleoenvironmental information is indicated by the former using a new method. Methods: Eight samples (enamel and dentin samples from 4 animals individuals) are tested using the synchrotron radiation X-ray fluorescence (SR-XRF) technique. Results: Fe and Mn contents of ZY9507 were very high and Sr and Zn contents of ZY9505 and ZY9506 were similar, Sr and Zn contents of ZY9508 were higher than the formers and the contents of Cu and As were also obviously higher. Conclusions: Based on the above results: the samples of ZY9507 had undergone diagenetic pollution and wasn’t suitable for the paleoenvironmental “fingerprint”. ZY9505 and ZY9506 had the similar feeding habits and mainly ate the foods with lower Sr contents such as leaves class. Meanwhile, its lower accumulation of heavy metals shows the lower metal contents in Zhangdeng’s paleoenvironment. ZY9508 may be an omnivorous animal and mainly ate the foods with higher Sr such as the grass, while its foods contained relatively high animal protein. Moreover, its levels of Cu and As suggested that it may belong to the “exotic” animal and likely came from the Erlitou site which was the center of bronze casting. Overall, ethnic groups living Zhangdeng had the economic exchanges with the dominators of Erlitou, but the surrounding environment of the former was less affected by Erlitou bronze production activities on the whole.

Pre-Shang Zhangdeng site, Animal tooth, SR-XRF analysis, Eating habits, Exposure to heavy metals, Paleoenvironment

TL99

10.11889/j.0253-3219.2013.hjs.36.060101

国家自然科学基金(41073004)资助

王道贤，男，1987年出生，2013年于中国科学技术大学获硕士学位，研究方向：古代动物和人类骨骼的微量元素和古环境分析

金正耀，E-mail: zyjin@ustc.edu.cn

2013-04-18，

2013-05-09