保健食品中非法添加药物的检测方法的研究*

郭宝平

(天津市大港区药品检验所,天津300270)

保健食品属于食品范畴，长期食用应安全无害。可是一些不法厂商为了提高产品的功能效果，向保健食品中添加各种化学合成药物，患者在不知情的情况下服用，对人体有明显的副作用。调查显示，保健食品中违法添加药物的情况十分严重[1，2]。为了有效监测保健食品中非法添加的化学药品，药学工作者采用现代分析技术，建立了保健食品中多种非法添加化学成分的定性、定量检测方法，现综述如下。

1　保健食品的定义和功效

健食品是指具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品,适宜于特定人群食用,具有调节肌体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品[3]。常见的保健食品有增强肌体免疫力，辅助降低人体血脂、血糖、血压，抗氧化作用，辅助改善记忆，改善睡眠，缓解体力疲劳等不同的功效。

2　保健食品中添加化学药物的检测

2.1添加减肥药的检测如今，减肥已成为当今社会一个时尚，各种减肥保健食品随之应运而生，然而在这些保健食品中违禁添加化学药物来增加其功效作用的违法行为也屡有发生，对消费者的身体健康甚至生命安全造成极大危害，开展此类保健食品的安全检测工作十分必要。

调查研究发现，在减肥类中成药和保健食品中非法添加盐酸西布曲明,含量远超过安全剂量范围,严重危害消费者健康。盐酸西布曲明是一种食欲抑制类减肥药，主要通过作用于中枢神经，加快新陈代谢和抑制食欲、增加饱感，促进体内的能量消耗，降低血脂水平和胆固醇水平，从而实现减肥，但长期服用可能导致血压上升、脉搏明显加快以及心电图异常等。

梁祈等[4]建立了反相离子对高效液相色谱法测定中成药和保健食品中盐酸西布曲明含量的方法。该方法简便快捷、精密度较高、结果准确，可用于药品监督检验。陈稚等[5]采用高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/ESI-MS),测定保健食品中双去甲基西布曲明。流动相简单,分析时间短且试样预处理简单，灵敏度高，借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力。曹玲等[6]建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。在抽取的43种市售产品中，有9种检出了盐酸西布曲明。该方法快速、简便、准确、可靠，可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸西布曲明。杨春华等[7]建立液相色谱和液相色谱-质谱法测定减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的检测方法。方法简单、准确、快速，灵敏度高、选择性好，适用于减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定。

此外，杨路平等[8]建立快速鉴定减肥类保健食品中盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液质联用方法。使用本方法对12种市售减肥保健食品中的违禁添加药物进行了快速筛查鉴定，其中2种检出西布曲明。该方法简便快速，专属性好。陈叶平等[9]建立一种减肥类保健食品中非法添加酚酞的快速检测方法。该方法选用一般化学显色和薄层色谱法对保健食品中非法添加的酚酞进行快速筛查。可对保健食品中非法添加酚酞进行定性和定量测定。该法专属性较强可适用于大批量保健食品的快速检验工作。

2.2添加降糖药的检测为了加强降糖疗效，一些不法分子在保健品中非法加入某种降血糖西药成分，使患者在不知情的情况下服用，对患者健康产生隐患，危害极大。口服降糖药物的使用剂量需根据病情进行严格控制，因此如果病人服用了添加有降糖药物的保健食品,可能因血糖过低或血糖不稳定而引起休克甚至威胁生命。为确保患者的用药安全,有必要建立灵敏、可靠的测定不同降糖西药的分析方法,对降糖保健品中非法掺入的合成药进行检测。

朱炳辉等[10]建立了一种固相萃取-高效液相色谱测定保健品中格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和瑞格列奈7种降糖化学药物的方法。在3种不同剂型中药制剂中的添加回收率在83%～101%之间。陈斌等[11]采用用薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法，建立的柱层析和高效液相色谱分离技术,分离出的降糖西药盐酸二甲双胍、格列苯脲和格列齐特的纯度和含量均达到红外光谱法的要求。检出的结果经高效液相色谱-质谱-质谱确定,以及核磁共振仪氢谱分析的进一步确定,结果完全一致,表明方法行之有效。刘萌等[12]采用离子对高效液相色谱法检测中成药及保健食品中添加二甲双胍、苯乙双胍、格列齐特、格列美脲、格列本脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、罗格列酮和吡格列酮共9种化学降糖药。该方法分离效果好,结果可靠,适用于中药及保健食品中添加化学降糖药物的筛选，具有快速、简便、高效的特点。吴公平等[13]建立同时测定降糖类保健食品中非法添加盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、马来酸罗格列酮、盐酸吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮和瑞格列奈11种化学药品含量的反相高效液相法。该方法简便、准确、稳定、重现性好，可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定量检测。

2.3添加降压药的检测降压类西药降压迅速，因而在一些降压中成药及保健品中非法添加吲达帕胺、硝苯地平等降压药的行为屡有发生。患者在不知情的情况下服用此类保健食品，如再与降压药同服，往往使血压骤然下降或发生较大波动，易加重肾损害，诱发中风等，造成不可挽救的后果。

鲁艺等[14]采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法，对降压类保健品或中成药中非法添加的吲达帕胺、硝苯地平、尼群地平和尼莫地平进行定性鉴别。在4种被检保健品或中成药中, 1种被检测到添加有吲达帕胺和硝苯地平。该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测降压类保健品或中成药中非法添加吲达帕胺、硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的有效方法。胡青等[15]建立了HPLC法同时测定中药及保健食品中可能违禁添加的7种降压类化学药物(阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平和硝苯地平)，并检测了多批降压类中药及保健食品。该方法简便、灵敏，特别适用于尚未配备液质联用仪的基层药品检验所进行快速筛选及定量测定，对遏制以至消除不法行为、净化医药市场、促进中医药的健康发展具有重要意义。

氢氯噻嗪是降压类保健品中最常见的非法添加成分之一。吴嫣艳等[16]建立了检测降压保健食品中非法添加氢氯噻嗪的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法和LC-MS/MS联用技术进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定其中氢氯噻嗪的含量。该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的氢氯噻嗪。

2.4添加镇静催眠药的检测镇静药与催眠药均易发生耐药性和依赖性,许多具有长效作用的催眠药物有宿醉效应,即在服药后的次晨,醒后感到头晕和疲劳等症状,出现不同程度的呼吸抑制,严重者可致死亡。近年来,在具有镇静催眠功效的中药制剂和保健品中掺杂化学合成药物的情况时有发生,对消费者的身体健康造成严重危害。

高青等[17]建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法鉴别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。在相同的色谱及质谱条件下,通过比较供试品与对照品中色谱峰的保留时间、紫外光谱图(配有二极管阵列检测器)、一级质谱和二级质谱图,确定供试品中是否添加了上述16种化学药物，最小检出量为1～40 ng。该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。

2.5添加PDE-5(5型磷酸二酯酶)抑制剂的检测目前市场上具有补肾壮阳作用的中成药和保健食品种类繁多,一些不法商家为了增加疗效,在部分产品中添加了具有促进疗效的化学药品。这类化学药品均属于非处方药物,如使用不当,将对人体造成极大的危害。

陈斌等[11]系统地建立了运用薄层色谱快速筛选、高效液相色谱-二极管阵列的保留时间与紫外光谱的综合定性确认，以及红外光谱的化学结构确认的整套方法检测中成药和保健食品中非法添加的枸橼酸西地那非。刘畅等[18]建立了用液相色谱串联离子阱质谱检测中成药中阿朴吗啡、育亨宾、伐地那非、西地那非和前列地尔的方法,并用自建的谱库进行检索和确认,方法快速、准确。采用的液相色谱条件在一次进样可以同时对中成药和保健食品中5种化学药品进行检测,运行时间为13 min,方法高效、快速、准确，可作为检测补肾壮阳类中成药和保健食品中非法添加化学药品的方法。

2.6添加非甾体抗炎药的检测朱小红等[19]采用气相色谱- 质谱检测方法快速筛查保健食品及中成药中8种非甾体抗炎药，在选定的色谱条件下，在30 min内快速检测8种非甾体抗炎药物，得到较好的分离; 样品筛查结果发现2批样品中分别添加了对乙酰氨基酚和双氯芬酸钠。该法快速﹑准确，专属性强，可用于保健食品及中成药中添加非甾体抗炎药的快速检测。

2.7添加中枢兴奋药的检测杨路平等[8]应用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对减肥类保健食品中的咖啡因、盐酸麻黄碱进行了快速筛查鉴定，检测方法快速、准确。

综上所述，药学工作者进行大量研究，采用现代分析技术，建立了同时检测中成药和保健食品中非法添加减肥药、降糖药、降压药等多种化学合成药物的检测方法，可对非法添加药物进行定性、定量分析，为服用保健食品人群的安全提供了有利保障。

1孙鑫贵，赵榕，张正，等.2005-2008年全国减肥类保健食品违法添加药物状况调查及分析[J]. 中国食品卫生杂志，2010，22(5)：453

2孙鑫贵，赵榕，张正，等.减肥、缓解体力疲劳和辅助降血糖类保健食品违法添加药物状况调查[J]. 中国食品卫生杂志，2010，22(5)：450

3吴育红，张爱珍.我国老年人常见慢性病与保健食品[J]. 中国老年学杂志,2010,30(24):3846

4梁祈，刘振龙，金星，等.反相离子对高效液相色谱法对中成药与保健食品中盐酸西布曲明的测定[J]. 分析测试学报，2009，28(9)：1092

5陈稚，吴都督.HPLC/ESI-MS测定减肥保健食品中的双去甲基西布曲明[J].中国食品卫生杂志，2011，22(1)：24

6曹玲，张妤琳，王宝珠.减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测[J]. 食品科学， 2008,29(2)：340

7杨春华，王伟，李刚，等.减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定[J]. 食品科学，2010，31(14)：205

8杨路平，王国玲，焦燕妮.液质联用快速鉴定减肥类保健食品中4种违禁添加药物[J]. 中国食品卫生杂志，2011，23(4)：320

9陈叶平,高婷婷,许红叶.保健食品中非法添加酚酞的快速检测方 [J]. 临床合理用药，2012，5(8B)：66

10朱炳辉,龙朝阳,吴西梅,等.固相萃取/高效液相色谱法对中成药和保健品中7种降糖化学药物的测定[J].2008，27(5)：534

11陈斌,胡昭君,余岳林,等.中成药和保健食品中非法添加西药成分检测方法的探索[J]. 药物分析杂志，2009，9(10)：1677

12刘萌,林苏碧.离子对高效液相色谱法检测中成药及保健食品中添加的化学降糖药[J]. 药物分析杂志，2010, 30(6)：1038

13吴公平，雷玉萍，李荣玮，等.采用反相高效液相色谱法测定降糖类保健食品非法添加降糖化学药品检验方法的研究[J]. 中国现代医学杂志，2010，20(9)：1380

14鲁艺，邱颖姮，陈平平，等．降压类保健食品及中成药中添加化学药品的液相色谱-质谱联用测定方法研究[J]. 药物分析杂志，2010，30(10)：1913

15胡青，张甦，王柯，等.中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定[J]. 中国医药工业杂志，2010,41(8)：601

16吴嫣艳，曹玲，丁安伟.降压保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检测[J]. 南京中医药大学学报，2011，27(1)：92

17高青，车宝泉，张喆，等.LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物[J].中国药科大学学报，2008，39(2):142

18刘畅，夏晶，胡青,等.LC /MS(n)法检测补肾壮阳类中成药和保健食品中非法添加5种性功能类化学药品[J]. 中成药，2009，31(9)：1371

19 朱小红，李涛，马鹏飞，等.气相色谱-质谱检测方法快速筛查保健食品及中成药中8种非甾体抗炎药[J]. 药物分析杂志，2012，32(10)：1847