张 博 马淑涛
(1.山东大学药学院 2.山东新华制药股份有限公司)
汽提高效分离技术在母液回收中的应用
张 博*1,2马淑涛1
(1.山东大学药学院 2.山东新华制药股份有限公司)
通过汽提高效分离技术的应用,解决平衡蒸馏分离工艺耗能高的难题,实现节能减排增效,降低异丙安替制造成本。
异丙安替母液 汽提 高效分离 节能 减排 增效
异丙安替比林 (简称异丙安替)是一种吡唑酮类解热镇痛药物,临床上常用于发热、头痛、神经痛、风湿痛、牙痛等病症。我公司将异丙吡唑酮用硫酸二甲酯甲化并经过乙醇精制得异丙安替成品。异丙安替乙醇母液经蒸馏回收乙醇后 (套用),再经水洗并静止分层,分出油状异丙安替回收品,洗涤废水进公司污水处理系统。
现有的乙醇母液蒸馏操作采用简单蒸馏工艺回收乙醇。将粗品或成品母液置于带夹套的蒸馏罐内,常压蒸出稀乙醇回收套用,回收乙醇含量60%。当蒸出物中乙醇含量为5%~7%时,即为蒸醇结束。加饮用水,升温搅拌洗涤。洗涤结束后,停搅拌静止,将下层异丙安替分出并结晶,洗涤水送污水厂集中处理。该工序处理量约16 t/d,分4批,每批4 t。母液组成为:乙醇50%,异丙安替1.5%~2.5%,其余为水。
由于采用的是简单蒸馏分离工艺,因此该工艺能耗高,排放的洗涤水中乙醇含量也较高。运行数据显示:该工艺蒸汽用量为1 t蒸汽/t母液,废水的COD为20 000 mg/L以上。因此,改进原有生产工艺,采用高效节能的分离方法,以降低能耗,减少蒸汽用量,提高异丙安替收率,减少废水排放COD,这对于节能减排增效具有重要的实际意义。
1.1 工艺原理
我们根据现有回收工艺,对异丙安替比林、乙醇和水分离工序进行操作方式的改进,将间歇过程改为连续过程。经预热器预热的粗品乙醇母液 (或成品乙醇母液)进入汽提蒸馏塔后下行,蒸汽从塔釜进入塔后上行,在高效不锈钢填料上母液与蒸汽不断接触换热,最终上行气相乙醇含量不断提高,下行母液中乙醇残留量不断减少,实现了乙醇的回收。塔顶蒸出的水与乙醇混合物中,乙醇含量大于50%,经冷凝后,通过分配器返回塔内回用。釜液中含有水、异丙安替和极微量的乙醇,由于异丙安替不溶于水且在温度大于80℃时为油状液体,故通过分相罐将水相与异丙安替分开,然后通过降温析出晶体,得到异丙安替回收品。设备流程图参见图1。
1.2 工艺效果
以连续汽提蒸馏替代简单蒸馏处理异丙安替母液,主要取得如下效果:
(1)洗涤水中乙醇浓度由采用简单蒸馏时的3%降至0.5%以下,乙醇回收更加彻底;
(2)废水COD得以降低,废水COD由20 000 mg/L以上减低至现在的6 000 mg/L以下;
(3)蒸汽耗量可由原工艺的1 000 kg蒸汽/t母液降为600 kg蒸汽/t母液以下;
(4)冷却水耗量可由原工艺的约40 t水/t母液降为10 t水/t母液;
(5)原蒸馏罐4台7.5 kW 电机停用,实现电力节约;
(6)原母液回收工序的人工时间为3班24 h,现减少至2班16 h,实现了人工的节约;
(7)由于洗涤排水中乙醇含量降低,因而其中含有的异丙安替必然减少,从而提高了异丙安替的回收率。
通过应用汽提高效节能分离法替代平衡蒸馏工艺处理异丙安替母液,将原间歇生产过程改为连续生产过程,节能、减排效果显著。这也进一步提高了异丙安替比林产品的市场竞争力。
[1]姚允斌,解涛,高英敏.物理化学手册 [M].上海:上海科学技术出版社,1985.
[2]卢北, 成琳.汽提法在工业废水处理中的应用 [J].化工装备技术,2006,27(4):66-67.
Application of Steam Stripping High Efficiency Separation Technique in Recovery of Mother Liquor
Zhang Bo Ma Shutao
By application of steam stripping high efficiency separation technique,solving the problem of highenergy-consumption caused by equilibrium distillation separation technique to achieve the goal of energy-saving,emission reduction,efficiency improvement and Propyphenazone manufacturing cost reduction.
Mother liquor of Propyphenazone;Steam stripping;High efficiency separation;Energy-saving;Emission reduction;Efficiency improvement
TQ 028
*张博,男,1979年生,硕士研究生,工程师。济南市,250012。
2011-08-26)