不同厂家明目地黄丸牡丹皮的含量对比分析①

陆君 徐艳红 崔巍 郭东军

(辽宁省锦州市食品药品检验所 辽宁锦州 121001)

明目地黄丸是一种疗效确切的常用中成药。其功效为滋肾养肝明目,用于治疗肝肾阴虚,目涩畏光,食物模糊,迎风流泪等疾病[1]。本文采用高效液相色谱法测定7批不同厂家牡丹皮的含量,通过对比分析,含量均符合国家药典标准,有的厂家甚至达到标准限度的2～3倍,消费者可以放心使用。

1 仪器与试药

Hitachi L-2000系列高效液相色谱仪(L-2130 二元高压高通量泵,L-2200自动进样器,L-2300柱温箱,L-2400紫外检测器,D-2000数据工作站系日本日立公司产品),KQ-500E型医用超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)。BP-211D型电子天平。丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所供含量测定用,批号:110708-200506),甲醇为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);其它试剂均为分析纯。水为超纯水。样品(抽取辽宁地区7批样品)

2 方法与结果

2.1 测定方法[1]

2.1.1 对照品溶液制备 精密称取丹皮酚对照品15mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1mL,置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL中含丹皮酚15ug)。

2.1.2 供试品溶液制备 分别取7个不同厂家的明目地黄丸大蜜丸,剪碎,混匀,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL。密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

表1 辽宁地区抽取的7批明目地黄丸含量一览表

2.1.3 色谱条件 色谱柱:Agilent TC-C18柱(250×4.6mm,5um);柱温:25℃;流动相:甲醇-水(70∶30);流速:1.0mL/min;检测波长:274nm;进样量:对照品溶液10uL;供试品溶液20uL。

2.1.4 样品测定 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,计算,即得。

2.2 样品测定结果

通过对辽宁地区抽取的7批不同厂家生产的明目地黄丸样品测定,按外标法以峰面积计算牡丹皮的含量。样品中含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于3.6mg/丸[1],测定结果见表1。

3 讨论

(1)明目地黄丸制备工艺是中药材原粉入药,未经提取,牡丹皮的质量优劣,制备蜜丸时药材原粉与蜜的比例控制是影响中成药质量的重要因素。

(2)丹皮酚是用于检测中药材牡丹皮的定性指标。用高科技的方法进一步验证了牡丹皮的假劣品较少。经过此次检验过程,确定在辽宁地区销售的产品虽然含量上有差异,但均符合国家药典标准。请消费者放心使用。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:492～493.