河套蜜瓜中风味物质分离提取方法的比较

邬子燕，韩育梅，贾 迪

（内蒙古农业大学食品科学与工程学院，内蒙古呼和浩特010018）

河套蜜瓜中风味物质分离提取方法的比较

邬子燕，韩育梅*，贾 迪

（内蒙古农业大学食品科学与工程学院，内蒙古呼和浩特010018）

对比了有机溶剂萃取法、固相微萃取法和吸附-热脱附法三种前处理方法，结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术对产自内蒙古河套地区成熟的“河套”蜜瓜整瓜的挥发性物质进行了分析研究。结果表明，有机溶剂萃取法因其提取温度高等原因，造成大部分风味物质流失，只提取出11种风味物质；固相微萃取法因涂膜薄等因素分离出42种挥发性物质；吸附-热脱附法则分离出57种挥发性物质。

河套蜜瓜，风味物质，前处理法，气质联用

河套蜜瓜（Cucumis melo CV Hetau）是中国内蒙古地区特产的一种甜瓜，属葫芦科甜瓜属厚皮甜瓜种。由于内蒙古河套地区地处黄河沿岸，日照时间长，昼夜温差大，气候环境干旱少雨，为河套蜜瓜提供了优育的生长环境，造就了其金黄的色泽及独特的风味，是一种倍受人们青睐的水果[1-3]。目前，对河套蜜瓜采前生理变化及采后贮运等方面的研究报道很多[4]，但对其风味物质的研究报道还很少。本文参照其他果蔬风味物质的研究报道，对比三种常用的风味物质前处理方法[5-8]：有机溶剂萃取法、固相微萃取法和吸附-热脱附法。对比其方法便利程度，结果可行与否等方面，旨在为河套蜜瓜风味物质的动态研究奠定基础，为后人对河套蜜瓜风味物质的研究提供参照与基础。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

供试“河套”蜜瓜 按商业成熟度采自内蒙古巴彦淖尔市磴口县协城镇农业原种场，采摘后装入编织袋，于当天用汽车托运回本实验室，在温度（10± 1）℃，湿度60%下贮藏备用。

Agilent-5973气质联用仪 安捷伦公司，检测器：FID（氢火焰离子检测器），载气：高纯氮气，柱前压：103KPa，色谱柱：HP-innowax（60m×0.32mm×0.25μm），程序升温：50℃开始升温，以2℃/min的速度升至180℃，以10℃/min的速度升温至240℃，保留27min。柱流量：1.4mL/min，采用不分流进样，进样器温度：250℃，检测器温度：280℃。接口温度：200℃，电子轰击离子源（EI）70eV，质量扫描范围28～400m/z。

1.2 实验方法

1.2.1 有机溶剂萃取法 取成熟的河套蜜瓜，去皮后切取20g，切碎放入研钵研碎，用60mL乙酸乙酯冲洗入圆底烧瓶，加入沸石回流2h，取下圆底烧瓶，真空抽滤，用分液漏斗分离有机相，室温下用旋转蒸发仪浓缩至2mL，供GC/MS分析[9]，上样量为2μL。

1.2.2 固相微萃取法 萃取头老化[10]：将新的固相微萃取65μm CAR/DVB萃取纤维头在气相色谱进样口老化1h，老化温度为280℃。

取一成熟整瓜放入一大容器中，容器口用锡纸封住。用65μm CAR/DVB萃取头顶空萃取1h上机分析。

1.2.3 吸附-热脱附法 吸附-热脱附法由吸附剂吸附和热脱附两部分组成[5]。将成熟完整的河套蜜瓜在室温放入一密闭容器中，抽气吸附2h，吸附剂为最常用的Tenax-TA[5]。吸附完成后进行热脱附。将吸附好的管子放入解析仪中，将已吸附的风味物质高温（280℃）解析，再通过冷阱（-10℃）冷凝，最后上GC/MS分析。

2 结果与分析

2.1 有机溶剂萃取结果

用乙酸乙酯做为萃取剂，分离出11种风味物质。风味物质组分比较结果见表1。

2.2 固相微萃取法结果

运用固相微萃取法，分析出42种风味物质。风味物质组分结果见表2。

2.3 吸附-热脱法结果

运用吸附-热脱法，分析出57种风味物质。风味物质组分结果见表3。

表1 有机溶剂法检索出河套蜜瓜果实中风味物质组分Table 1 Organic solvent method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

表2 固相微萃取法检索河套蜜瓜风味物质组分表Table 2 Solid-phase microextraction method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

表3 吸附-热脱附法检索河套蜜瓜风味物质组分表Table 3 Adsorption-thermal desorption method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

3 结论与讨论

3.1 “河套”蜜瓜分离提取方法优化结果分析

根据上述结果可见，采用有机溶剂法提取河套蜜瓜中的风味物质并不理想，该法操作温度相对较高，对于较高沸点的风味物质提取较安全，但对低沸点的组分提取效率不高，一些易分解的成分会被破坏，而且在去除溶剂的浓缩步骤中也会使一些挥发的成分散失[11]。从实验过程和结果看，固相微萃取[12]法操作简单、便捷，无溶剂影响实验结果，集采样、萃取、浓缩、进样于一体[13]，是提取蜜瓜风味物质的良好方法，但若以分析出风味物质的数量和出峰面积做为依据，吸附-热脱附法为最优前处理方法。

吸附-热脱附法结合气-质联用技术（GC/MS）可明显分离出约75种蜜瓜中的风味物质组分。数据总离子流图由计算机Nist和Wiley谱库检索，初步确定了其中57个化合物（表3）。

3.2 吸附-热脱附法的特点

实验所用吸附-热脱附法，其吸附剂热稳定性好、比表面积大、吸附能力强，吸附范围大，能够有效的吸附样品中风味物质[13]，该提取方法直接简单，提取时直接提取整瓜风味物质，避免了传统提取方法中光、热、氧气及有机溶剂的干扰影响，所测结果接近天然[14]。但该法中的吸附剂易受水分干扰，影响吸附能力，同时过度的表面活性，对极性化合物可造成不可逆吸附，从而使热解吸温度提高，以致在热解吸时许多物质受热分解[5]。

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Comparison of extraction method of flavor compounds from Cucumis melo CV Hetau

WU Zi-yan，HAN Yu-mei*，JIA Di
（Food Science and Engineering College，Inner Mongolia Agricultural University，Huhhot 010018，China）

To study aroma characteristics of Cucumis melo CV Hetau and expand developing channels of this melon industry and perfect the study system of Cucumis melo CV Hetau，the flavor compounds in“Hetau”melon were isolated and identified by organic solvent extraction method，solid-phase microextraction and adsorption-thermal desorption method connecting with GC-MS.The results showed that because the high temperature and so on，11 different flavor compounds were identified by organic solvent.42 and 57 different flavor compounds were identified by SPME and adsorption-thermal desorption method from matured“Hetau”melon.

Cucumis melo CV Hetau；flavor components；method of pretreatment；GC-MS

TS255.1

A

1002-0306（2012）03-0102-04

2011－03－07 *通讯联系人

邬子燕（1984-），女，在读硕士，研究方向：粮食、油脂及植物蛋白工程。