测定腌菜厂附近土壤中的钾离子

武开业

陕西省榆林市环境监测总站，榆林 719000

测定腌菜厂附近土壤中的钾离子

武开业

陕西省榆林市环境监测总站，榆林 719000

建立了用离子色谱测定土壤中钾离子的方法。采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L 草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好，钾离子线性回归方程为线性回归方程为ΔS＝1.701×10-4C＋4.019×10-4,相关系数为0.9998，方法检出限为0.5 mg/L，加标回收率为97.9%～100.2%，方法简便实用，用于环境土壤样品分析，所得结果令人满意。

离子色谱； 钾离子 ；土壤

腌菜厂附近的土壤由于受排出废水的污染，土壤盐碱度很高，直接影响植物的生长，并且通过渗流扩散污染地下水，引起水质的盐度增加。

测定土壤中钾离子有多种分析方法，各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，应用前景更广。

1.实验部分

1.1 仪器与试剂

CIC 200离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；自动进样器；KQ-50B超声仪；

氯化钾、草酸（均为优级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件

Universal cation(7um)阳离子分离柱（100mm×4.6mm）；流动相为4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自动进样器；电导检测器。

1.3 土壤样品前处理

土壤里的金属一般都会变为可溶态的，即是离子态，我们一般用消解把被检测的全部金属离子（可溶的不可溶的全有）提取出来，土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器消解,电热板消解,电熔融,干式灰化等，根据金属不同，方法不同，但最后都是通过仪器测定例如离子色谱法、原子吸收法等来测定其含量的。

由于土壤中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以消解结束以后需要对提取水样进行再次处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子，然后经过0.45微米水系滤膜过滤后方可进样。

2.结果与讨论

2.1 色谱条件的选择优化

本方法的主要目的就是检测土壤中钾离子的含量，我们选择青岛盛翰色谱公司为测定阳离子专门开发的薄壳型离子交换树脂，色谱柱型号Universal cation (7um)，实验表明该色谱柱对钾离子有很好的分离性能。

通过选择比较不同的淋洗液体系，发现草酸淋洗液体系能够很好的分离钾离子,不会出现峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分离的情况，经过不同的浓度选择，本方法选择4mmol.l-1草酸淋洗液作为分离体系，钾离子在6分钟内完全出峰（图1）。

图1 钾离子色谱图

4 mmol.l-1草酸淋洗液体系，流速1.0ml.min-1

2.2 方法的精密度、线性关系和检出限

配制浓度为1、2、5、10、20、30 mg/L的钾离子标准溶液，每个浓度测定6次峰面积响应值，RSD在1.85%～2.16%之间，分别测定不同浓度的钾离子标准溶液的吸光度值，钾离子浓度在1～30 mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系，线性回归方程为ΔS＝1.701×10-4C＋4.019×10-4,相关系数为0.9998，方法检出限为0.5 mg/L。

2.3 实际样品测定

我们对实际样品进行了监测，测定其中含有的钾离子，见表1。

表1 环境样品测定结果及回收率

方法的相对标准偏差为（RSD）在2.1%～3.6%之间，同时做回收率实验，加标回收率为97.9%～100.2%.

3.小结

通过对实际土样的测定，本方法可以同时进样快速、准确地测定土壤中不同浓度范围的钾离子。

[1]牟世芬 ,刘克纳 编.离子色谱方法及应用.北京：化学工业出版社，2000 年

[2]丁明玉， 田松柏 编.离子色谱原理与应用.北京：清华大学出版社，2001 年

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O657.61

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10.3969/j.issn.1001-8972.2012.09.043