不同产地轮叶党参有机氯类农药残留量考察

马彬峡 陈恒冲 雷雨虹 郭 旭 原跃铃

1.辽宁省本溪市卫生学校，辽宁 本溪 117000;2.辽宁省本溪市药品检验所，辽宁 本溪 117000

不同产地轮叶党参有机氯类农药残留量考察

马彬峡1陈恒冲2雷雨虹1郭 旭1原跃铃1

1.辽宁省本溪市卫生学校，辽宁 本溪 117000;2.辽宁省本溪市药品检验所，辽宁 本溪 117000

目的:使用毛细管气相色谱法测定10个产地轮叶党参有机氯类农药 (α－BHC、β－BHC、γ－BHC、δ－BHC、PCNB、PP'－DDE、PP'－DDD、OP'－DDT、PP'－DDT)的残留量。方法:样品经过丙酮和二氯甲烷超声提取，DB－1701石英毛细管柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测。结果:各被测组分在1～120 μg/L范围内均呈良好线性;样品加样回收率为76.4%～111.3%;有3个批次的DDT总量严重超标。结论:方法快速、简便、准确;部分地区有机氯类农药残留量仍然很高，在药材栽培选地时要对土壤中农药的残留量加强检测。

轮叶党参;毛细管气相色谱法;有机氯类农药

自20世纪以来，由于农药的使用，给中药材造成污染，给人民身体健康带来隐患。发达国家对出口中药材除进行有关方面的分析化验外，还有一项重要的指标就是农药残留量不能超限［1，2］。我国由外经贸部制定并颁布的《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》2001年7月1日起正式实施，该标准包括了我国进出口中药材及中成药的农药残留量限度标准。

轮叶党参是桔梗科党参属多年生缠绕性草本植物，又名羊乳、四叶参等［3］。具有补气养阴、润肺生津、消肿排脓、以及解毒疗疮之功效，是我国长期出口东南亚的药食两用中药材。本文验证了《中国药典》2010年版一部附录有机氯类农药残留量的检测方法测定轮叶党参药材，并对10个不同产地轮叶党参药材进行了测定。

1 标准品溶液的制备

精密量取9种农药标准品溶液，用石油醚 (60～90℃) 稀释成浓度分别为 1 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L、120 μg/L的系列混合标准品溶液。

2 色谱条件及系统适用性试验

色谱柱:DB－1701弹性石英毛细管柱，进样口温度:230℃，检测器温度:300℃，柱程序升温:初始温度100℃ (10℃/min升至220℃，再以8℃/min升至250℃，保持10 min)。氮气流速:1 mL/min，不分流进样，进样量:1μL。结果9种农药色谱峰理论塔板数均在1×106以上，分离度均大于1.5。并制备一份空白溶液测定，结果溶剂对9种农药色谱峰基本没有干扰。见图1～3。

3 方法学考察

3.1 线性关系考察 取浓度分别为1 μg/L、10 μg/L、40 μg/L、80 μg/L、120 μg/L的混合标准品溶液测定，结果被测组分在1～120 μg/L范围内均呈良好线性，相关系数在0.9923～0.9977之间。

3.2 精密度 精密吸取浓度为10 μg/L的混合标准品溶液，重复测定5次，RSD在2.1%～5.6%之间。

3.3 重复性 称取同一批号样品5份，每份2 g，精密称定，分别精密加入120 μg/L的混合标准品溶液1 mL，按照“供试品溶液的制备”方法提取并测定，结果RSD在3.1%～11.3%之间。

3.4 稳定性 取“重复性试验”项下的供试品溶液1份，分别在0，4，8，12，24 h，2，3，7 d测定，结果 RSD在2.4% ～12.2%之间。

3.5 回收率 取同一批号样品9份，每份2 g精密称定，分成3 组，分别加入 40 μg/L、80 μg/L、120 μg/L 的混合标准品溶液各1 mL，回收率在76.4% ～111.3%之间，RSD在4.1%～13.8%之间。

4 样品测定

收集了10个产地的轮叶党参药材，采用《中国药典》2010年版一部附录中收载方法提取，按照上述方法测定，结果见表1。

表1 不同产地轮叶党参有机氯类农药残留量测定结果 (ng/g)

5 讨论

5.1 前处理是中药材农药残留分析技术的关键步骤，要尽可能完全地提取出待测组分，还要尽可能地除去存在的杂质，以避免对色谱柱和检测器等的污染，减少对检测结果的干扰。本研究参考《中国药典》2010年版一部附录IX农药残留量测定法中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液制备方法，采用超声提取和硫酸磺化的净化方法，方法简便、快速，9种农药的加样回收率在76.4～111.3%之间，RSD在4.1～13.8%之间，符合测定要求。

5.2 《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》有机氯类农药的限度标准 (总BHC≤0.1 mg/kg;总DDT≤0.1 mg/kg;PCNB≤0.1 mg/kg)较《中国药典》2010年版一部 (总BHC不得过千万分之二;总DDT不得过千万分之二;PCNB不得过千万分之一)更低。本研究测定的10批样品中有7个批次测定结果符合上述两个标准的要求，有3个批次的测定结果中DDT总量严重超标。说明虽然我国明令禁止使用有机氯类农药已有20余年，但由于其性质稳定，降解缓慢，部分地区有机氯类农药残留量仍然很高，这就要求我们在药材栽培选地时仍要对土壤中农药的残留量加强检测。

［1］薛健，杨世林，陈建民等.我国中药材农药残留污染现状与对策［J］.中国中药杂志，2001，26(9):637－640.

［2］叶发兵，黄春保，赵胜芳.我国中草药中农药残留问题及其解决对策［J］.黄冈师范学院学报，2002，22(6):68－70.

［3］《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编 (上册) ［M］.第1版.北京:人民卫生出版社，1975:266.

R931.2

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1007－8517(2012)22－0049－02

2012.10.17)