李万江 (荆州市食品药品监督检验所,湖北 荆州 434000)
夏新中 (长江大学医学院,湖北 荆州 434023)
薄层色谱法鉴别妇科用药中当归成分的研究
李万江 (荆州市食品药品监督检验所,湖北 荆州 434000)
夏新中 (长江大学医学院,湖北 荆州 434023)
目的:研究妇科用药中当归成分的通用薄层色谱鉴别方法,用于现场快速筛查。方法:通过薄层色谱法选择正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,在紫外光365nm下观测。结果:供试品色谱在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结论:本方法简便快捷,可作为现场快速筛查药品真伪的手段。
妇科用药;当归;通用薄层色谱;鉴别
当归是具有活血化瘀、镇痛、抗炎等功效的药材。在我们的日常监督工作中,市场上妇科用药品种繁多,观察药品配方,有很大一部分妇科用药标示含有当归,进一步研究其检验标准,发现对于当归成分的检验存在一定的问题,有的标准比较复杂,有的标准根本没有当归的鉴别项目。本文采取薄层色谱法,快速鉴别妇科药中的当归成分,适用于基层药品快速筛查。
表1 样品来源
薄层硅胶G板(青岛海浪硅胶干燥剂厂) 正己烷,乙酸乙酯,均为分析纯。当归对照药材(中国药品生物制品检定所,批号120927-00310)。
样品与批号:实验样品选取本所今年监督抽样的样品,一共4个品种的妇科用药,其处方中当归均为主要成分,但质量标准中没有此成分鉴别方法。样品来源见表1。
2.1供试品溶液的制备
取上述样品内容物5g,加乙醚20ml,超声处理10min,滤过,挥去乙醚,残渣加无水乙醇1ml,作为供试品溶液。
2.2对照品溶液的制备
取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,超声处理10min,滤过,挥去乙醚,残渣加无水乙醇1ml,作为对照药材溶液。
2.3检验方法
照薄层色谱法[1]试验,吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G板薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
2.4检验结果
供试品溶液色谱与当归对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。检验结果见图1。
3.1关于剂型的选择
图1 薄层色谱图
由于市面上的妇科用药,绝大部分以胶囊剂、颗粒剂为主,也有少部分的片剂和丸剂,所以本次试验以胶囊剂和颗粒剂为试验对象,至于片剂和丸剂,将在后续工作中继续展开研究。
3.2提取方式的选择
分别比较超声10min和研磨10min作为提取方式,结果在供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑点,斑点颜色清晰,均能达到鉴别的目的。
3.3展开系统的选择
比较了正己烷-乙酸乙酯(3∶1)、(9∶1)、(15∶1)三种比例的展开剂,结果显示乙酸乙酯的比例越高,斑点展开越靠前,Rf值越大。试验证明采取(9∶1)时,展开速度较快且斑点分离效果很好,Rf值适中,故采取正己烷-乙酸乙酯(9∶1)展开剂。
3.4方法评价
本方法没有针对某一个具体的品种,而是针对一系列含有当归成分的妇科用药,能快速鉴别其中的当归成分,方便有效。但是,由于目前所涉及的品种有限,鉴别方法需要进一步改进和完善。
[1]中国药典委员会.中国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2010:124.
[编辑] 何 勇
10.3969/j.issn.1673-1409(R).2012.01.035
R313
A
1673-1409(2012)01-R064-02
2011 12 30
李万江(1966),男,湖北天门人,副主任药师,主要从事药品检验和管理工作;通讯作者:夏新中,EmAil:xiAxinzhong@yAngtzeu.edu.Cn。