高粘度润滑油馏分油溶剂精制小试对比

李东胜，李 宁，王南竹，翟玉春

（1. 东北大学 材料与冶金学院，辽宁 沈阳 110004；

2. 辽宁石油化工大学 石油化工学院， 辽宁 抚顺 113001； 3. 抚顺市卫生学校，辽宁 抚顺 113006）

高粘度润滑油馏分油溶剂精制小试对比

李东胜1,2，李 宁2，王南竹3，翟玉春1

（1. 东北大学 材料与冶金学院，辽宁 沈阳 110004；

2. 辽宁石油化工大学 石油化工学院， 辽宁 抚顺 113001； 3. 抚顺市卫生学校，辽宁 抚顺 113006）

针对某炼厂高粘度润滑油馏分油进行了糠醛溶剂的单级抽提试验，并借助数学手段，确定了糠醛精制的最优操作条件。在此基础之上，进行了糠醛精制假三段抽提试验，确定了其适宜的操作条件，并与NMP精制进行了对比。试验结果表明，糠醛单级抽提适宜操作条件为：抽提温度115 ℃，剂油比1.8(V/V)；在该操作条件下，精制油60 ℃折光率为1.462 8，油收率为83%；糠醛假三段试验适宜操作条件为：上段温度115℃、中段温度100 ℃、下段温度85 ℃，剂油比1.8(V/V)。在该操作条件下，精制油60 ℃的折光率为1.460 9，油收率为84%；馏分油糠醛抽提与NMP抽提相比，在精制效果相当的情况下，无论单级还是假三段抽提，NMP精制的温度下降25 ℃，剂油比下降30%，油收率提高至少3个百分点，说明NMP作为抽提溶剂要优于糠醛。

润滑油；粘度指数；糠醛；馏分油

糠醛、酚和N-甲基吡咯烷酮 (简称NMP)这三种溶剂是润滑油溶剂精制过程中常用的溶剂[1]，并各有其特点：糠醛来源容易,价格较低,特别适于处理石蜡基和环烷基油料,应用较广泛，在我国润滑油溶剂精制中很大一部分；酚适于精制石蜡基原料,但对环烷基油料的适应性比糠醛和NMP差；NMP具有比酚、糠醛溶解能力强、选择性高、化学稳定性及热稳定性高、对高粘度润滑油馏分的精制适应性好等优点[2,3],并且其毒性小，所以在 NMP作为精制溶剂的十几年里,国外就有大批苯酚精制和糠醛精制[4]装置换用了这一溶剂,新建装置也大多采用了 NMP溶剂。为了满足我国市场对高质量润滑油的要求，使更好的溶剂精制工艺能够在我国顺利地推广，本论文着重考察了 NMP与糠醛对某炼厂高粘度润滑油馏分油的溶剂精制情况,对精制操作条件进行对比分析，评价了NMP与糠醛溶剂对高粘度减压馏分油精制过程的使用效果，为其中试及工业化生产提供一定数据基础。

1 试验部分

1.1 实验原料与溶剂

某炼厂高粘度润滑油馏分油，其性质见表1,2。

表1 馏分油性质Table 1 The properties of VGO

糠醛由某厂罐区采得，在使用时蒸取(160±1)℃馏分。

1.2 试验路线

以临界溶解度曲线[5]为参考依据选择抽提温度,以某炼厂高粘度润滑油馏分油为原料、糠醛为溶剂，进行单级抽提试验，考察了剂油比、抽提温度等影响因素。在试验基础上，用数学方法确定出糠醛单级抽提的最优操作条件。根据单级抽提试验结果，确定的适宜假三段抽提操作条件并进行假三段试验。

1.3 假三段抽提原理

假三段实验是采用多段逆流抽提的原理，每段中都包括混合和分离两种过程，且每次的混合与分离[6]都与单级抽提原理相同。根据单级抽提试验结果，用其所确定的适宜精制条件作为上段操作条件，中段及下段操作温度适当降低。每一，三段抽提后，检验精制油的质量，当精制油的质量稳定不变后，试验完成。该方法相当于三个理论平衡级的抽提塔[7]静态操作情况，虽然与动态的抽提塔还有所区别，但与单级萃取相比，其结果与实际的抽提塔的情况更为接近。假三段实验流程如图1所示。

1.4 分析测试标准

(1)粘度：GB 265-88

(2)粘度指数：GB 1995-88

(3)比色：GB 6540—86；

(4)凝点:GB 510-83；

(5)闪点（开口杯法）：GB 267-88；

(6)倾点: GB 3535—2008

(7)馏程：GB 9168-88。

图1 假三段萃取原理图Fig.1 Extraction principles of simulate three— stage extraction

2 实验结果与讨论

该炼厂生产工艺采用正序流程，其精制深度的界定没有直接的精制油产品质量指标，只能选用某一精制油的性质作为中间指标来衡量精制深度，在试验过程中曾选用精制油的粘度指数、粘度比及精制油的折光率，试验结果表明，前两者在应用过程中其准确性及适用性均不及后者，所以本试验采用折光率这一中间指标来衡量精制深度。

2.1 糠醛单级抽提实验操作条件的确定

馏分油糠醛单级抽提结果见表2。从表2可以看出,馏分油糠醛精制过程中，精制油的粘度指数随剂油比的增加和精制温度的降低而增大，收率随剂油比的增加和精制温度的降低而下降。将表2的试验数据进行经验公式回归，回归公式如下。

式中: VI —粘度指数;

Y—精制油收率,%

Nd—60 ℃精制油折光率;

T—温度,℃;

S—剂油比（V/V），（80 ℃油,20 ℃ NMP）。

应用上述拟合的数学模型，以精制油收率最大为目标函数，约束条件为粘度指数不小于 125，折光率不大于1.463 0，其它操作条件在试验范围内。运用罚函数法进行优化求解，即

优化结果如表3。

表2 馏分油糠醛单级抽提结果Table 2 The experimental results of Furfural anhydrous single-stage extraction

表3 优化结果Table 3 The results of optimization

在该操作条件进行单级抽提试验，试验结果为60 ℃折光率1.462 8，精制油收率83%，与计算结果基本吻合,说明采用上述计算的方法求取试验范围内的最最优点是可行的。在-20 ℃对所得到的精制油进行脱蜡，测得粘度指数92.9，倾点-12.2 ℃。

2.2 糠醛假三段抽提实验操作条件的确定

在糠醛单级抽提实验基础上，进行了假三段试验，具体操作条件见表4。在以上操作条件下，糠醛假三段抽提试验结果为：精制油60 ℃折光率为1.460 9，油收率为84%。在-18 ℃对所得精制油脱蜡，测的粘度指数96，倾点-11 ℃。

表4 糠醛抽提假三段试验操作条件Table 4 Operating conditions of Furfural anhydroussimulate-three-stage extraction

2.3 润滑油馏分油NMP和糠醛溶剂精制试验对比

以某炼厂高粘度润滑油馏分油为原料通过相同的试验方法和工艺路线对NMP溶剂精制进行考察，其试验过程与数据处理方法和糠醛精制相同，现将不同溶剂的精制效果及收率汇总如表5进行对比分析。通过对馏分油的糠醛和 NMP精制小试对比，可以得到以下结果：

(1)由1组与3组、2组与4组数据知,馏分油NMP与糠醛抽提相比，无论单级还是假三段，在精制效果相当的情况下，温度下降了 25 ℃左右，体积剂油比都下降了30%左右；收率至少提高了3个百分点。

(2)由1组与2组、3组与4组数据知，在精制条件基本相同的前提下，与单级抽提相比，假三段抽提精制油的折光率均较小，说明三块理论板的精制深度远高于单级抽提的精制深度，从而验证了假三段试验的精制效果优于单级抽提。

表5馏分油在不同情况下的精制质量及收率Table 5 The quality and yield of VGO in different situations

3 结 论

本论文针对某炼厂高粘度润滑油馏分油进行了糠醛抽提小试研究，得到单级抽提各操作因素对抽提结果的影响情况及适宜操作条件和假三段抽提试验的适宜操作条件，并与 NMP精制进行了对比。其主要结论如下：

(1)糠醛单级抽提适宜操作条件为：操作温度115 ℃，剂油比 1.8(V/V)。在该操作条件下，精制油60 ℃折光率为1.462 8，油收率为83%。

(2)糠醛假三段试验适宜操作条件为：上段温度115 ℃、中段温度100 ℃、下段温度85 ℃，剂油比1.8(V/V)。在该操作条件下，精制油60 ℃的折光率为1.460 9，油收率为84%。

(3)馏分油糠醛抽提与 NMP抽提相比，在精制效果相当的情况下，无论单级还是假三段抽提，NMP精制的温度下降25 ℃，剂油比都下降30%，油收率提高至少3个百分点，说明NMP作为抽提溶剂要优于糠醛。

［1］ 王慧，李晓鸥，李东胜，等．大庆／沈北减二线馏分油 NMP和糠醛精制小试对比[J]．润滑油，2006，26(3)：19-21．

［2］王昌东，郭奇，王利君．润滑油原料溶剂精制技术的发展[J]．当代化工，2004，33(2)：63-65.

［3］Krishna B. Comparision between the lubricating oil of NMP and furfural refining(N-甲基吡咯烷酮与糠醛抽提精制润滑油馏分的比较)[J].Oil refining(石油炼制),1989(3):9-14.

［4］陈晓东，张戈，王学殿．润滑油糠醛精制过程加助剂研究[J]．石油化工高等学校学报，2000，13(2)：25-28.

［5］弓玮，程振华，李晓鸥，等．NMP精制混合减五线馏分油小试研究[J]．石油化工高等学校学报，2005，18(1)：47-50.

［6］陈英，陈东，吴完．NMP精制伊朗润滑油馏分的初步研究[J]．润滑油，2002，17(1)：39-43．

［7］李志东，朴香兰，朱慎林．润滑油N一甲基吡咯烷酮精制工艺条件的优化[J]．炼油设计，2001，3l(1)：16-19．

Study on Small-scale Solvent Refining of High-viscosity Lubricating Oil

LI Dong-sheng1,2,LI Ning2,WANG Nan-zhu3,ZHAI Yu-chun1
（1. Northeastern University, Liaoning Shenyang 110006, China；2. Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001, China；3. Fushun Hygiene School, Liaoning Fushun 113006, China）

Single stage refining of high-viscosity lubricating oil by using furfural solvent was carried out. The suitable operating conditions of the furfural refining were determined by mathematical ways. On this basis, a simulate-three-stage extraction test of the furfural refining was carried out by comparison with the NMP extraction test. The results show that the operation conditions of furfural single-stage extraction are as follows: extracting temperature 115 ℃, ratio of solvent to oil is 1.8(V/V). Under above conditions, the refractive index of refined oil is 1.462 8 at 60℃, the yield of refined oil is 83%; the operation conditions of furfural simulate-three-stage extraction test are as follows: upside temperature 115 ℃,middle temperature100 ℃,lower temperature 85 ℃, the ratio of solvent to oil is 1.8(V/V). Under above conditions, the refractive index of refined oil is 1.460 9 at 60 ℃, the yield of refined oil is 84%; Comparing with furfural extraction, under the same refined effect ,whether in single-stage or simulate-three-stage extraction, the NMP extraction makes the extracting temperature drop by 25 ℃，the ratio of solvent to oil falls by 30%, the yield of oil increases by at least 3%, which means that NMP is superior as a extraction solvent to furfural.

Lubricants; Viscosity index; Furfural; VGO

TE 624

A

1671-0460（2012）05-0448-04

2012-02-20

李东胜（1965-），男，安徽安庆人，教授，在读博士，研究方向：从事润滑油加工。E-mail：lds8783@163.com。

李宁（1985-），男，在读硕士，研究方向：从事润滑油加工。E-mail：240073745@163.com。