测定水中氰化物的不确定度评定

储黎娟江苏省江阴市疾病预防控制中心，江苏江阴 214400

测定水中氰化物的不确定度评定

储黎娟
江苏省江阴市疾病预防控制中心，江苏江阴 214400

目的 为减小实验误差，提高检测结果的精确度，评定分光光度法测定水中氰化物不确定度。 方法 按照GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》，用分光光度法测定水中氰化物含量，采用JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》，分析样品中氰化物的不确定度来源，合成样本标准差来评定样品中氰化物的不确定度。 结果样品中氰化物含量0.92 mg/L，不确定度0.08 mg/L，用不确定度表达为氰化物含量为（0.92±0.08）mg/L，K=2.36。 结论该方法可参考用于分光光度法其他检测参数的不确定度评定。

氰化物含量；不确定度；分光光度法

目前，卫生检验中测量的不确定度正受到人们越来越高的重视。本文根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]，运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了分析讨论，现就水中氰化物测定结果的不确定度进行了评定，确定了分析结果的报告值，并报道如下。

1 资料与方法

1.1 实验方法

按GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》进行。

1.1.1 氰化物标准溶液 吸取氰化物标准溶液（GSBG 62069-2000，50μg/mL）2.00 mL，定容至100.00 mL逐级稀释至1.00 μg/mL。配制浓度为：0.10、0.20、0.40、0.60、0.8、1.00、1.50、2.00 μg/mL。

1.1.2 样品测定方法[1]量取250 mL水样蒸馏，收集馏出液至50 mL，混合均匀。取10 mL馏出液置于25 mL具塞比色管中比色测定，用标准曲线法定量测定。

1.2 数学模型

1.3 方差

u2rel= u2rel（FA）+u2rel（标准）+u2rel（标曲）+u2rel（仪）

urel：测量结果的相对标准不确定度

urel（FA）：测量重复性产生的相对标准不确定度

urel（标准）：配制标准溶液产生的相对标准不确定度

urel（标曲）：工作曲线拟合产生的相对标准不确定度

urel（仪）：分光光度计产生的量化误差。

2 结果

2.1 A类

取水样测定7次，测得结果分别为：0.90，0.95，0.92，0.94，0.91，0.93，0.90 mg/L。

2.2 标准溶液

氰化物标准溶液 GSBG 62069-2000，浓度为50μg/mL

2.2.1 标准溶液的不确定度 氰化物标准溶液GBW（E）080115，标准值 50 μg/mL，不确定度1%。按正态分布。K=2，标准 urel（C0）=1%/2=5×10-3。

2.2.2 使用100 mL的容量瓶，A级[3]，检定证书给出允许偏差为±0.1 mL。

2.2.3 使用2 mL的刻度吸管，检定证书给出允许偏差为±0.012 mL。

2.3 量化误差

使用722分光光度计,鉴定证书,透射比准确0.3%，均匀分布

2.4 建立标准回归曲线（表1）

y=0.356x+0.019 R2=0.999

表1 中间计算表

表2 相对标准不确定度分量一览表

3 报告

水样氰化物含量：（0.92±0.08）mg/L。k=2.36，p=95%。

[1] 金银龙，鄂学礼，陈亚妍，等.GB/T 5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法无机非金属指标[S].中华人民共和国卫生部发布，2006，12，29：16-19.

[2] 李慎安，施昌彦，刘风，等.JJF 1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].国家质量技术监督局发布，1999，1，11.

[3] 杜书利，张志清，谢军燕，等.JJG 196-2006.常用玻璃量器检定规程[S].国家质量技术监督局发布，2006，12，8.

R123.1

C

2095-0616（2012）14-171-02

2012-04-12）