石蜡乳液的研制

付 雪 张 明 刘 娟 李强宁

（重庆科技学院，重庆 401331）

石蜡乳液的研制

付 雪 张 明 刘 娟 李强宁

（重庆科技学院，重庆 401331）

选用三乙醇胺、吐温-60和硬脂酸作为乳化剂，考察乳化剂的HLB值、乳化温度、时间、乳化剂和水的用量等因素对石蜡乳液的影响，获得制备石蜡乳液的优化工艺条件。实验结果表明，该乳液的稳定性和分散性均很好。

乳化剂；稳定性；分散性；乳液性能

我国是世界石蜡资源生产、出口和消费大国，开发性能优良的乳化蜡产品可提高石蜡产品的附加值，节约资源与优化产业结构，同时，由于以水代替有机溶剂作为石蜡乳液的载体，减少了对生态环境的污染。因此乳化蜡具有广阔的应用前景［1］。

蜡乳液是利用乳化剂将石蜡和水混合乳化形成的均匀分散体系。乳化蜡具有耐水性好、体系稳定、分散性好、成膜均匀的特性，是一种用途广泛的化工产品，可用于建造、纺织、化工、轻工、医药、食品、造纸等行业［2］。

石蜡乳液根据所使用的表面活性剂的类型分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。阳离子乳化剂制得的蜡乳液不稳定［3］，阴离子乳化剂制得的产品在使用方面有所限制，非离子表面活性剂在溶液中不是离子状态，稳定性高，不易受强电解质无机盐类的影响，也不受酸、碱的影响［4］，所以非离子型石蜡乳液的制备已成为目前研究的焦点。

本文通过单因素实验找出用水量影响乳液性能的大致范围，再用正交实验法分析各工艺条件对产品性能的影响。得到一组最优的工艺条件组合，研制出无毒环保，稳定性和分散性好的蜡乳液［5］。

1 实验部分

1.1 实验药品

58＃全精炼切片石蜡，95%乙醇，石油醚，三乙醇胺，丁酮，吐温-60，硬脂酸（均为分析纯），盐酸，氢氧化钾，无水乙醇（均为化学纯），酚酞，甲酚红（指示剂）。

1.2 实验仪器

锥形瓶、烧杯、三颈烧瓶、直型冷凝管、容量瓶、温度计、玻璃试管、离心试管、搅拌棒、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管。

HH-2数显恒温水浴锅，远红外快速恒温干燥箱，GLS-101B型激光粒度测试仪，80-2B型离心机，加热套，氧气袋，JJ-1型电动搅拌器，铁架台，电子天平。

1.3 实验方法

先将氧化后的石蜡切成1～2cm3大小的碎块，放入容量为250mL的三口烧瓶中，在90℃的恒温水浴中熔化。待蜡熔化后，再加入一定比例的热水和乳化剂，按选好的搅拌速度反应40min后出料。

2 实验结果分析

2.1 复合乳化剂的配比选择

石蜡难溶于水，乳化蜡是一种热力学不稳定体系，要将石蜡和水混合形成稳定蜡乳液，须选择适宜的乳化剂，乳化剂的选择以亲水亲油平衡值(HLB)为标准［6-7］。本文以O/W型的乳化蜡为目标，复配乳化剂的HLB值在9～12范围内。配制的复合型乳化剂的质量配比及相应的HLB值见表1。

2.2 用水量对乳液性能的影响

乳状液的质量与乳化水的用量有密切关系，水用量过少时，虽然乳液稳定性好，但其黏度大、流动性差，且不能得到O/W型乳液，严重影响其分散性；用水量过多，则不能形成稳定的石蜡乳液。所以在正交实验前有必要确定用水量的大致范围。在乳化剂质量配比为 m(三乙醇胺)∶m(TW-60)∶m(硬脂酸)=3∶3∶1，即 HLB 值为 11.67，乳化温度 75℃，反应时间为35min的工艺条件下，考察了用水量从60%～150%（与石蜡的质量比）范围内对乳液质量的影响。实验结果见表2。

表1 复合乳化剂的配比

表2 用水量对乳液质量的影响

用水量在60%时，乳液分散性明显降低，用水量超过140%时，产品的分散性和离心稳定性均变差。由此可知，乳化水用量在70%～130%范围内时，反应所得的乳液性能较好。

表3 正交实验方案表

2.3 正交法分析各工艺条件对乳液的影响

影响乳液性能的因素较多，为综合优化出一组最适宜的工艺条件组合，设计一组L16（45）的正交实验分析了乳化剂用量、温度、时间、水用量及HLB值对蜡乳液分散性、离心稳定性的影响。

图1 离心稳定性的效应曲线图

2.3.1 各工艺条件对离心稳定性的影响

将述1的正交离心稳定性实验结果通过正交分析法得出的效益曲线图及方差分析如下。

从上图中可看出乳化剂用量对乳液离心性能的影响并非呈现单调关系，用量在9%时具有最小值，即所得乳液最稳定；温度曲线和水用量曲线均呈线性关系，值越高，体系越不稳定，最佳工艺参数为温度75℃、用水量70%；乳化时间和HLB值对稳定性的影响并不显著，时间和HLB值分别在25、45min和9.3、10.96时，体系具有较好的稳定性。对实验结果做方差分析，各因素对性能影响的显著性 （F比值）见表4。时间和HLB值对对稳定性的影响都不明显。

表4 方差分析表

2.3.2 各工艺条件对分散性的影响

在上述正交方案下，各工艺条件组合所得乳液的分散性如图2所示。

乳化剂用量和温度对分散性的影响不明显，乳化剂用量和反应温度分别为9%、80℃或90℃时，分散级数最低，为较佳工艺参数；水用量和HLB值对结果的影响较明显，具有极值，即最优条件；乳化时间为35、55min时，乳液分散性较好。对分散性结果做方差分析，各因素的F比值见表5。

各因素的F比值都较大，说明对分散性的影响较显著。

图2 分散性的效应曲线图

表5 实验结果方差分析表

3 结 论

（1）水的用量对乳液质量有密切关系，水用量在70%～130%范围内最佳。

（2）乳化最佳的工艺条件为乳化剂用量9%，温度80℃，乳化时间35min，水用量90%，HLB值为10.96（各乳化剂配比 w（A）∶w（B）∶w（C）=2∶2∶1）。

（3）各工艺条件对稳定性和分散性的影响并不一致。对稳定性来说，乳化剂用量对结果影响最显著，而在分散性的因素指标中，HLB值的贡献度最大。

[1]朱升干,朱春燕,郑典模.非离子型蜡乳液的制备工艺[J].化工中间体，2010（4）:55-59.

[2]王万林.国内乳化蜡的研究及应用进展[J].精细石油化工,2008，25(2):89-93.

[3]陈剑波，盂巨光，叶建忠.阳离子蜡乳液的制备工艺[J].化学工业与工程，2006，23(4)：336-338.

[4]郭泽军，李会鹏，沈键，等.非离子石蜡乳液的研究[J].化学工业与工程，2008，25（5）：414-418.

[5]全红平，黄志宇，刘畅.高含蜡石蜡乳状液的研制及影响因素探讨[J].精细石油化工进展，2007，8（4）:43-46.

[6]张文长.乳化蜡的制备与应用[J].石化技术，1999，6（4）：253-256.

[7]王世荣，李祥高，刘志东，等.表面活性剂化学[M].北京：化学工业出版社，2005:20-39．

[8]王万林，史建公.多用途乳化蜡制备工艺研究[J].中外能源，2008，3（13）：104-107.

Research on Paraffin Wax Emulsion

FU Xue ZHANG Ming LIU Juan LI Qiangning
(Chongqing University of Science and Technology，Chongqing 401331)

This paper chooses triethanolamine,tween-60 and stearic acid as emulsifiers,the factors such as HLB，emulsifying temperature,emulsifying time，the amount of emulsifier and water are discussed.It got the optimized process conditions.The result shows that the emulsion stability and dispersion are good.

emulsifier；stability；dispersion；emulsion properties

TE626

A

1673-1980（2012）01-0106-03

2011-07-06

付雪（1981-），女，硕士，讲师，研究方向为石蜡改性和柴油降凝剂。