微晶纤维素制备

吉林省方圆认证集团有限公司 马 哲 李雪晶 张于平

微晶纤维素制备

吉林省方圆认证集团有限公司 马 哲 李雪晶 张于平

微晶纤维素为纯棉纤维经水解制得的白色或类白色粉末，无臭无味，不溶于水、稀酸和一般溶剂。微晶纤维素在药用辅料方面用途广泛，可直接用于干粉压片制造，还可用作药物赋形剂、流动性助剂、填充物、崩解剂、抗黏剂、吸附剂、胶囊稀释剂等。 我国年需求药用微晶纤维素在20 000 t以上，并以每年10% ～ 15%的速度增长。已成为现代制药行业中必不可少的优良药用辅料。

一、微晶纤维素的制备

1.制备原理。微晶纤维素是一种纯净的纤维素解聚产物，主要成分为以 B–1，4葡糖苷基结合的直链式多糖类（多糖聚合度小于4 000个葡萄糖分子）。在一般的植物纤维素中，微晶纤维素约占70%，其余的为无定形纤维素，经酸水解除去后，即留下微小、耐酸的结晶纤维素。

2.工艺操作过程。采用酸水解技术生产微晶纤维素，在40%的棉浆柏中加入盐酸酸化、达到极限聚合度后，经中和、脱液、干燥等操作步骤可得成品。工艺流程如下：首先，称取一定量的棉浆粕，切断粗粉，溶于水中，配成40%的淀粉乳；其次，加入5%的盐酸溶液酸化并升温至90 ℃，1 h后，反应结束；最后，用水洗涤2次后，经脱液、干燥等操作步骤，至物料含水量达到10%以下后出料、粉碎，得到成品，经检验合格后包装即可。

二、结果与讨论

影响微晶纤维素制备的因素很多，有关研究表明，HC1的用量、水解浓度、水解时间、水解温度作用等因素的影响较大。故选这4个因素作为研究对象，具体因素水平见表1、试验具体结果见表2。

表1 影响微晶纤维素制备的因素水平因素(以100 g棉浆粕计)

表2 反应正交实验及试验结果L9 （34）

通过正交试验及对平均收率、平均粒度的检测分析，笔者对最佳反应条件和不同因素对反应的影响程度进行了分析。

（1）产品收率极差分析。分析结果见表3。

表3 产品收率极差分析

由表3可知，对产品收率影响作用的大小依次为为水解时间 ＞HC1用量＞HC1的水解浓度＞水解温度，反应的最佳的工艺条件是A3，B2，C3，D3的组合。即盐酸的用量600 m l；HC1的水解浓度5%；水解温度90 ℃；水解时间1 h。

（2）产品粒度极差分析。分析结果见表4。

表4 产品粒度极差分析

由表4可知，对产品粒度影响的作用大小依次为为HC1的水解浓度＞HC1用量＞水解温度＞水解时间。反应的最佳的工艺条件是A2，B1，C2， D3组合。即盐酸的用量700 m l，HC1的水解浓度6%，水解时间1.5 h，水解温度90 ℃。

三、可溶性淀粉实验结论

1.产品以收率为主要指标，所以取最佳工艺条件为盐酸的用量600 m l，水解温度90 ℃， HC1的水解浓度5%，水解时间1 h。

2.酸化时间及温度对产品的黏度及性能影响较大，一般来说，反应温度应控制在90 ℃，时间1 h，即可收到较好的效果。

3.干燥采用真空耙式干燥器，真空度0.06 ～ 0.08 MPa，干燥温度60 ～ 70 ℃，时间为6 ～ 8 h即可。