三聚氰胺泡沫中甲醛不同检测方法的比较分析

杜彦霞

(中原大化集团濮阳绿宇泡绵有限公司，河南濮阳 457000)

三聚氰胺泡沫中甲醛不同检测方法的比较分析

杜彦霞

(中原大化集团濮阳绿宇泡绵有限公司，河南濮阳 457000)

分别采取9～11L干燥器法、水吸收法及水萃取法对蜜胺泡绵中游离甲醛含量进行检测，通过对不同方法的检测结果进行比较分析，探讨各种测试方法的优缺点，旨在为完善我国蜜胺泡绵产品甲醛释放量的检测方法提供一些参考意见。

蜜胺泡绵;干燥器法;水吸收法;水萃取法;甲醛含量

0 概述

三聚氰胺泡沫(又称蜜胺泡绵)是一种有高开孔率的三维网格结构的新型泡沫塑料，有优异的吸声性、阻燃性、隔热性、耐湿热稳定性、卫生安全性及良好的二次加工性能。这些特性使该产品具有广泛的应用领域(如建筑材料、交通工具、航空、电子信息、家用电器等)，同时也有了广阔的市场前景。根据GB/T18580－2001《室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量》中实验方法及其限量值的规定:甲醛释放量主要采用9～11 L干燥器法测量，当甲醛释放量≤1.5mg/L时，为E1级;当甲醛释放量≤5.0mg/L时，为E2级。

本文分别采取9～11 L干燥器法、水吸收法及水萃取法对蜜胺泡绵中游离甲醛含量进行检测，通过对不同方法的检测结果进行比较分析，探讨各种测试方法的优缺点，旨在为完善我国蜜胺泡绵产品甲醛释放量的检测方法提供一些参考意见。

1 实验材料与设备

1.1 实验准备

实验材料采用濮阳绿宇泡绵有限公司生产的泡绵产品，规格2500 mm×850 mm×310 mm。根据甲醛测试要求，将待测泡绵裁切成以下几种规格:150 mm×50 mm ×20 mm，30块;140 mm ×100 mm×20 mm，9块;25 mm ×25 mm，总重约1g。

1.2 实验设备

紫外—可见分光光度计;恒温水浴锅;干燥器;空气泵，100 L/h;流量计;干燥器，9～11 L、14 L。

2 测试方法与结果

2.1 干燥器法

2.1.1 测试原理

利用干燥器测定泡绵甲醛释放量基于下面两个步骤:第一步收集甲醛，在干燥器底部放置盛有脱盐水的结晶皿，在其上方放置试样，释放出的甲醛被水吸收，作为试样溶液;第二步测定甲醛浓度，用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

2.1.2 测试方法

将150 mm×50 mm×20 mm的30块试件分为3组，记为1、2、3号在容积12～14 L的干燥器底部放置直径为120 mm，高度为60 mm的结晶皿，在结晶皿中加入300 mL脱盐水。在干燥器托盘上竖立放置试件，试件之间互不接触。测定装置在20℃±2℃下放置24 h，脱盐水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。

2.1.3 甲醛浓度的定量方法

量取10mL乙酰丙酮(体积分数0.4%)和10mL乙酸铵(质量分数20%)置于50 mL带塞三角烧瓶中，再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中，塞上瓶塞，摇匀，再放到40℃ ±2℃的水槽中加热15min，然后在暗处静置，冷却至室温，在分光光度计412 nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为1cm的比色皿测定萃取溶液的吸光度Ag。同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验，确定空白值Ab。

2.1.4 结果表示

甲醛溶液的浓度按下式进行计算，精确至0.001 mg/L。

式中:c，甲醛浓度，mg/L;f，标准曲线斜率;Ag，待测液的吸光度;Ab，蒸馏水的吸光度。

2.1.5 测试结果与分析

9～11 L干燥器法测定泡绵甲醛释放量的测试结果见表1。

表1 9～11L干燥器法测定泡绵甲醛释放量

从表1中可以看出数值之间的相对平均偏差为0.759%，精密度较高，这表明9～11 L干燥器法的测量结果稳定性较好，受环境影响较小，能很好地反映出泡绵中的甲醛释放量情况。

2.2 水萃取法

2.2.1 测试原理

经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从甲醛上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定甲醛含量。

2.2.2 测试方法

将剪碎后的试样大约1g(精确至10mg)，分别放入250 mL带塞的三角烧瓶中，加100 mL水，盖紧盖子，放入(40±2)℃水浴(60±5)min，每5min摇瓶一次，用抽滤瓶抽滤至另一三角烧瓶中。

2.2.3 甲醛浓度的定量方法

同9～11 L干燥器法。

2.2.4 结果表示

甲醛溶液的浓度按下式进行计算，精确至0.01 mg/kg。式中:F，样品中萃取的甲醛含量，mg/kg;c1，从工作曲线上查得的萃取液中的甲醛浓度，mg/L;m，试样的质量，g。

2.2.5 测试结果与分析

水萃取法测定泡绵游离甲醛量的测试结果见表2。

表2 水萃取法测定泡绵游离甲醛量

从表2中可以看出数值之间的相对平均偏差为30.348%，远远高于干燥器法，精密度较差。

2.3 吸收法

2.3.1 测试原理

利用干燥器测定泡绵甲醛释放量基于下面两个步骤:第一步收集甲醛，利用空气泵将空气通过放有试件的干燥器，在干燥器后连接两个装有脱盐水的吸收瓶，吸收其中的甲醛。第二步测定甲醛浓度，用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

2.3.2 测试方法

将140 mm×10mm×20 mm的9块试件分为3组，记为1、2、3号。在吸收瓶1和2中分别加入15 mL和10mL脱盐水，将试件放置在干燥器内，打开空气泵，调节空气流量为42 L/h，连续通气1h。将瓶1和2中的脱盐水倒入50 mL容量瓶中，用15 mL脱盐水洗两个吸收瓶，并收集到容量瓶中，作为待测溶液。

2.3.3 甲醛浓度的定量方法

同9～11 L干燥器法。

2.3.4 测试结果

根据吸光度，通过工作曲线查出甲醛含量，用μg/(100 mL)表示。用下式计算甲醛溶液的浓度:

式中:c，甲醛浓度，mg/m3;c0，从工作曲线上查得的萃取液中的甲醛浓度，μg/(100 mL);Vt，每小时通过干燥器的空气体积，L;0.5，稀释倍数。

2.3.5 测试结果与分析

吸收法测定泡绵甲醛释放量的测试结果见表3。

表3 吸收法测定泡绵游离甲醛量

从表3中可以看出数值之间的相对平均偏差为4.244%，高于干燥器法，低于水萃取法，精密度高于水萃取法，低于干燥器法。

3 结论

干燥器法的精密度较高，从测试原理和结果看是较为准确的检测方法，是较为实用的检测方法，但是其周期稍长，不过可以作为一种质量检验方法。水萃取法的精密度较差，且无法检测出泡绵中真实的甲醛释放量，而是检测泡绵中的游离甲醛量，对生产控制基本上没有实际的指导意义。吸收法的精密度虽然没有干燥器法的精密度高，但是其检测周期比干燥器法短的多，可以作为生产中控分析的一种检测方法。

［1］王瑞娟，张淑军.细木工板游离甲醛不同检测方法的比较分析［J］.研究与探索，2007(4):13－5.

O656.3

B

1003－3467(2012)017－0060－02

2012－01－17

杜彦霞(1985－)，女，从事研究开发工作，电话:18939311727。