超声波连续逆流提取在中药生产中的运用

郭志雄

（中石化集团南京工程有限公司昆明设计分公司，昆明 650051）

超声波连续逆流提取在中药生产中的运用

郭志雄

（中石化集团南京工程有限公司昆明设计分公司，昆明 650051）

从超声波提取的基本原理入手，介绍了连续超声波逆流提取的工艺组成及特点；并结合实际生产数据分析了该工艺与传统煮提工艺的成本优势，归纳出连续超声波逆流提取工艺优缺点及适用范围。

中药；超声波提取；工艺组成；成本分析；特点

1 引言

中药产业是我国的传统民族产业。随着我国人民生活水平的提高，尤其是随着我国人口的增加、老龄社会的到来、城市人口的增长、巨大的农村潜在市场的开发等，以及加入WTO、西部大开发的实施，都为中药高技术产业化创造了巨大的发展空间。在发达国家，药材从投料开始，整个操作在连续封闭环境下进行，自动化程度高，药材定量投入提取设备，提取液连续从提取罐中排出，药液和药渣均在封闭的管道中运行，保持了环境的整洁，提高了药材资源的利用率，其提取效率是常规的3—4倍。由于整个生产过程采用计算机控制，避免了由于人为因素造成的产品质量不稳定的情况。因此，我国

在大力研发推广适宜于工业化应用的提取新技术、新设备的同时，应加强自主创新和技术集成，提高生产自动化控制水平，才能使我国中药提取技术水平和产品整体大幅度提高，增强在国际市场的竞争力，将资源优势转变成经济效益。适逢笔者设计了玉溪维和制药有限公司三七总皂苷提取单元关键技术提升与200吨规模化生产基地建设项目，根据设计及试车中对超声波连续逆流提取机组在制药生产应用及特点，论述连续超声波逆流提取工艺的能耗、优缺点及适用范围。

2 超声波提取的基本原理

超声波在媒质中传播可使媒质质点在其传播空间内进入振动状态强化溶质扩散、传质，即超声波机械机制。超声波在媒质质点传播过程中其能量不断被媒质质点吸收变成热能，导致媒质质点温度升高，即超声波热学机制。同时当大能量的超声波作用于提取介质，在振动处于稀疏状态时，介质被撕裂成许多小空穴，这些小空穴瞬时即闭合，闭合时产生高达几千大气压的瞬时压力，即空化现象。在超声场中液体中的微小气泡首先经历气泡的振荡及生长过程，即稳态空化；然后是气泡的压缩和崩溃过程，即瞬态空化。

超声波对各种成份的提取分离的强化作用主要源于其空化作用。空化中微小气泡的爆裂产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解，从而提高提取效率。超声波破碎过程是一个物理过程，过程中无化学反应，被浸提的生物活性物质保持不变，生物活性不减[1]。

在空化发生时液体中的微小气泡核在高强度超声波作用下发生振荡、生长、收缩及崩溃等一系列动力学过程，同时在崩溃的极短时间内，在空化泡周围产生高温、高压，强烈冲击波和时速400 km以上的微射流，对固体表面的剥离、凹蚀和粉碎作用创造了新的活性表面的界面效应，使传质表面积增大[2]。空化时产生的湍动效应使固液界面中传质边界层变薄，导致界面层中溶质的浓度梯度减少速度比没有超声时大。空化产生的微扰效应使固液传质过程的微孔扩散得以强化，使得涡流扩散加强，加快提取过程。超声频率越高，提取时间延长，由超声场产生的聚能效应导致提取液温度升高，加快提取速度。湍流效应、微扰效应、界面效应和聚能效应与超声场的频率、功率及体系的温度等有关。频率越高、温度越高，这4种效应作用越强，达到提取平衡时间越短，平衡时有效成分含量越高。但要考虑到有效成分的稳定性，避免在高温和长时间条件下有效成分的分解，因此一般选用低频大功率超声。

3 连续逆流超声提取设备的工艺组成

连续逆流超声提取设备是将连续逆流和超声提取两种新工艺有机结合的产物。一方面利用超声提取的加速介质质点运动、空化效应和超声振动均化作用，缩短了提取时间，提高了产品的得率。另一方面采用连续逆流提取工艺将溶剂和药材饮片分别从设备两端连续加入，药材在机械力的推动下向出渣口方向运动，而溶剂从另一端（靠近出渣口一侧）加入，向药材运动的反方向流动，两者逆流接触，浓度梯度可以始终保持在较高水平，从而形成较大的传质推动力，药液出来即可达到较高浓度。从而使整个提取过程与传统提取工艺相比具有提取效率高、有效成分提取率高、出液系数小、提取速度快、大幅度节能等特点。

连续逆流超声提取设备由喂送料系统、提取系统、提取溶媒控制系统、药渣处理系统、提取液处理系统、提取液浓缩系统、溶剂尾气回收系统等部分组成。

图1 连续逆流超声提取设备外观模型

3.1 喂送料系统

喂送料系统由料斗和定量控制喂料器（螺旋输送器）组成，由于本次设计中的前处理工段（洗、润、切、干燥、粉碎）设置在二楼，因此人工将粉碎好的物料批次性地加入到料斗中，通过料斗缓冲提取原料连续、自动、均匀地进入定量控制喂料器中（螺旋输送器），喂料量变频调节范围：180～650 kg/h。如前处理工段与设备在同层或低于设备层也可以采用真空上料方式。

3.2 提取系统

提取系统由四段浸泡提取管和六段超声提取管组成，同时还包含排液装置、排渣装置和冷凝器。系统中物料停留时间、提取温度、料液比均通过人工设置，PLC程序自动控制。自动进入的物料经超声提取后渣料经排渣系统排出，进入药渣处理系统中。提取液被排液装置排出，进入提取液处理系统中。冷凝器主要是对提取过程中挥发的溶媒进行收集。

3.3 提取溶媒控制系统

提取溶媒控制系统包括溶媒储存、输送、定量控制、温度调节等装置。通过储罐、磁力泵、涡轮流量计、板式换热器和电动调节阀对溶媒输送量和温度实施在线检测、自动控制。为了节能降耗在温度控制系统中采用了两级温控，第一级利用药渣处理系统中蒸脱机回收出来的溶媒对新鲜溶媒进行加热，不足部分在利用第二级板式换热器进行加热。减少了蒸汽和冷却水的用量。

3.4 药渣处理系统

药渣处理系统包括药渣残留溶剂挤压回收、蒸脱回收，以及渣料输送等装置。通过连续渣料挤压机、连续渣料蒸脱机和螺杆输送机对渣料中的溶媒进行挤压回收、蒸汽蒸脱回收和输送排渣。

3.5 提取液处理系统

提取液处理系统包括渣液分离和过滤等装置。第一步通过旋筒式渣液分离器将提取液中渣料分离，分离出的渣重新回超声波提取管进行再提取，分离液进入过滤系统。在通过旋盘式过滤器将分离液中残留的渣料过滤掉，过滤掉的渣料重新回超声波提取管进行再提取，滤清液进入暂存罐保存。

3.6 提取液浓缩系统

提取液浓缩系统包括加热蒸发/冷凝回收、真空等装置。利用三效动态循环蒸发浓缩器对过滤出来的提取液进行浓缩。将提取液中的乙醇溶剂在真空条件下蒸发出，并冷凝回收再利用。

3.7 溶剂尾气回收系统

溶剂尾气回收系统包括冷凝回收、冷冻机组等装置。该部分为了最大限度地回收溶媒，采用两级回收。第一级使用循环水作为冷却水，第二级采用冷冻机组产生的-15℃冷冻盐水进行冷却回收。确保排放尾气中溶媒浓度达到国家排放标准。

连续逆流超声提取机组的工艺流程见图2。

图2 连续逆流超声提取机组流程图

为了保证提取过程的均一性，除了在轴向配备有螺杆推进系统以外，在每个超声提取管单元还配套有提取过程切向搅拌系统，让固液充分混合，同时避免固体物料沉积到提取管底部，造成螺杆推进困难。

静密封全部采用聚四氟乙烯材料密封垫，动密封采用特制机械密封，实现全程密闭条件下运行，减少过程损失，生产安全性提高，特别适合于各种易燃、易爆、毒性大等挥发性有机溶剂的提取。

连续逆流超声波提取机组可以进行多级连续动态提取，实现提取原料连续进料、提取液和药渣连续排出。PLC程序控制实现工艺参数（进料量、进液量、温度、液位、料位、浓度等）的实时监控及自动化控制，电脑实时自动记录各个工艺参数实际运行值，能节约大量劳动力和改善车间生产环境。这种性能先进的提取设备使提取时间缩短为原来的几分之一到几十分之一，提取效率提高几倍到几十倍，且提取温度由100℃可降低到室温。

4 连续逆流超声提取技术的生产成本分析[3]

结合实际投料试车生产的数据，我们从溶媒消耗、蒸汽消耗、人工、电耗等四方面对连续逆流超声提取技术与传统煮提工艺的生产成本进行对比。（详见表1）

溶媒消耗：每提取处理1 t三七，连续逆流超声提取技术溶剂综合损失小于10 kg，传统方法300 kg损失，相比减少了290 kg，如每吨乙醇按5 000元计算，节约成本约1 450元。

蒸汽耗量：每提取处理1 t三七，连续逆流超声提取技术料液比为1：6，提取溶媒用量为6 000 L，溶媒加热过程（按20℃加热至60℃计算）蒸汽用量为345 kg，由于采取二级加热节能方案，减少蒸汽用量172 kg，合计蒸汽用量173 kg；而传统方法料液比1：10，溶媒用量为10 000 L，溶媒加热（按20℃加热至60℃计算）过程蒸汽用量 573 kg。蒸汽用量相比减少 400 kg，如每吨蒸汽按 150 元计算，节约成本60元。

表1 连续逆流超声提取技术与传统煮提工艺的生产成本对比（以提取1 t三七计）

每提取处理 1 t三七，连续逆流超声提取技术相比传统方法，溶媒用量减少 4 000 L，蒸发浓缩回收过程蒸汽用量减少 950 kg，节约成本142.5元。

合计蒸汽用量减少1 350 kg，节约成本202.5 元。

人工消耗：日提取处理14.4 t三七，平均每班4.8 t。连续逆流超声提取技术每班人员约需6人，传统方法每班约需人员12人，相比减少 6人，如每班每人按 80元报酬及福利计算，降低人工综合成本 480元，折合1 t三七，节约人工成本约100 元。

电耗：每提取处理1 t三七，连续逆流超声提取技术耗电为260度，传统方法耗电90度，相比增加170度，如每度电按 0.8元计算，增加成本136元。

由表1比较可知，采用连续逆流超声提取技术与传统煮提工艺的生产成本相比，每提取1 t三七可节约提取成本1 600多元人民币，可见其经济效益是比较明显的。

5 连续逆流超声提取技术的特点

与煮提工艺相比，连续逆流超声波提取具有如下突出特点：

（1）无需高温。在30℃～40℃水温下超声波强化提取，无水煮高温，不破坏中药材中某些具有热不稳定，易水解或氧化特性的药效成份。超声波能促使植物细胞的破壁，提高中药的疗效。

（2）常压提取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便。

（3）提取效率高。超声波强化提取20 min～40 min即可获最佳提取率，提取时间仅为煮提法的三分之一或更少。提取充分，提取量是传统方法的二倍以上。据统计，超声波在30℃～45℃工作效率非常高。而温度在45℃度内中草药植物的有效成份基本没有受到破坏。加入超声波后（在45℃条件下），植物有效成份提取时间约40 min。而煮提法的蒸煮时间往往需要2 h～3 h，是超声波提取时间的3倍以上时间。每罐提取3次，基本上可提取有效成份的90%以上。

（4）超声波提取对溶剂和目标提取物的性质（如极性）关系不大。因此，可供选择的提取溶剂种类多、目标提取物范围广泛。

（5）减少能耗。由于超声波提取无需加热或加热温度低，提取时间短，因此大大降低能耗。

（6）药材原料处理量大，成倍或数倍提高，且杂质少，有效成分易于分离、净化。

（7）提取工艺成本低，综合经济效益显著。

（8）实现连续化作业：生产效率显著提高，生产效率大幅提高；减少作业人数，降低劳动强度，节约生产支出；笔者所采用的单套设备提取能力可达600 kg/h多，特别适合于规模化生产提取。

（9）实现逆流条件下提取 ：减少提取溶媒的用量，是传统提取方法的1/2，减轻了后道过滤、分离、浓缩的工作量，减少能耗，降低生产成本；提取得率提高5%～20%。

（10）配备药渣自动排出装置：解决了传统提取罐药渣在罐中不易排出，需要人为清理，即不安全，又麻烦的问题；克服了提取罐频繁开启排渣阀门，密封性难以保证的难题。

（11）配套提取过程搅拌系统，保证了提取过程的均一性。

（12）实现全程密闭条件下运行，减少过程损失，生产安全性提高，特别适合于各种易燃、易爆、毒性大等挥发性有机溶剂的提取。

当然连续逆流超声提取技术也并不是万能的，在设计、试车及生产过程中该工艺还存在以下问题：

（1）生产调整灵活性差：由前面介绍可知连续逆流超声提取技术的特点在于连续，其物料的输送是通过超声提取管内的螺杆进行推进；因此该设备开机后就必须长时间运行，因为一旦停机，超声提取管内的药材将沉降堆积，造成螺杆堵塞，无法启动。该设备适用于大批量，连续生产的物料提取。

（2）适用于单方提取：由于设备中带有渣液分离和过滤等装置，如针对复方提取由于中药材的比重和粒度参差不齐，在实际生产中会造成渣液分离和过滤设备的堵塞，给设备的连续运转带来困难，再加之该设备清场费时费力，因此该设备对单方药材的提取更为适用。

（3）设备前期投入高：由于连续逆流超声提取设备对国内来说还是一项比较新的技术，设备生产企业并不多，能确保正常生产运行的设备提供厂家就更少，因此相对传统煮提设备来说同等规模的生产线投入往往要高出数十倍。

（4）占地面积大：传统煮提设备为垂直式布置，需穿越楼层，充分利用了空间，而连续逆流超声提取设备则为水平布置，在同一层内布置，笔者设计选用的该设备长度就达37 m，对于土地资源稀缺、厂房面积小的生产企业应慎重选用。

就目前使用的范围来看，该设备适用于产量大、品种单一的产品提取，例如茶多酚、黄连素[1]、黄姜、甜叶菊、三七、板蓝根、除虫菊等产品使用该设备后均取得了良好的效果。

6 结语

综上所述，连续逆流超声提取设备是一个系统工程技术，凝聚了超声提取、动态逆流提取、连续渣料挤压和蒸脱、连续自动渣液分离和过滤、动态循环蒸发浓缩、溶剂尾气回收等新技术，实现了全程连续化密封作业，自动控制，快速低温提取、浓缩等过程。与传统煮提工艺相比具有高效、节能、安全、环保等明显优势，但也存在投入高、占地大、不灵活、操作要求高等缺点。新技术新设备目前应用有一定局限性，发展很不平衡，这就需要我们结合生产实际，对其工艺流程、设备条件等影响因素等进行全面细致的研究与探索，逐步提高产品质量和工艺水平，推进中药生产的现代化、规范化和标准化。

[1] 牛波，邱海霞等. 超声强化提取技术[J]. 山东中医杂志 2000，19(10):629-630.

[2] 李婷，侯晓东等. 超声波萃取技术的研究现状及展望[J]. 安徽农业科学，2006，13:3188-3190.

[3] 丁艳芬，陈金东等. 三七总皂苷超声波提取工艺研究[J]，中国现代中药，2012，14(01):38-40.

Application of Ultrosonic Continuous Counter-current Extraction in Traditional Chinese Medicine Production

Guo Zhixiong
（SINOPEC, Kunming Branch, Nanjing Engineering Co., Ltd Kunming, 650051）

Starting from fundamental principle of ultrasonic extraction, the process and the characteristics of continuous ultrasonic counter-current extraction were introduced in this article. Combined with the data from practical production, compared with old process,the advantage in cost in using this process was analyzed. The advantages and disadvantage of this process and its applicable scope were summarized.

Chinese medicine; ultrasonic extraction; process composition; cost analysis; characteristic

R284.2

A

1008-455X(2012) 04-0038-05

2012-05-31

郭志雄（1974－），男，工程师，主要从事生物制药工程设计及产业化研究。

Tel：0871-3111975 E-mail：gzx818@126.com