钙长石陶瓷生坯片的制备＊

包启富 董伟霞 游 雯

（景德镇陶瓷学院 江西景德镇 333001）

钙长石陶瓷生坯片的制备＊

包启富 董伟霞 游 雯

（景德镇陶瓷学院 江西景德镇 333001）

采用正交实验方法讨论了固相含量、增塑剂和粘结剂含量对水基流延成形钙长石陶瓷生坯片性能的影响，制备出厚度适宜的钙长石陶瓷生坯片，其强度、结构均匀性和柔韧性均能满足使用要求。

钙长石 生坯片 水基流延

流延成形是目前使用比较广泛，并能获得高质量、超薄型陶瓷片的一种成形方法。流延成形法作为制备片层材料的重要工艺已在陶瓷行业广泛应用，但是有机流延体系对环境污染、毒性及易燃性等问题已被社会所关注。因此，研究无毒、无污染的水基流延工艺已成为材料行业的研究方向。水基流延成形工艺的一个重要特征是用水性溶剂代替有机溶剂，因此该工艺具有成本低、使用安全和适于大规模生产等优点。笔者研究了采用PAA为分散剂、PVA为粘结剂，PEG为增塑剂的水系流延工艺，采用正交实验研究分析了分散剂、粘结剂、增塑剂等配方组成对钙长石浆料流延成形工艺的影响。

1 实验部分

1．1 原料及设备

钙长石（自制）［1］；分散剂聚丙烯酸（PAA）、粘结剂聚乙烯醇（PVA）、增塑剂聚乙二醇（PEG）、除泡剂正丁醇均为分析纯。

表1 流延成形所用的主要仪器、设备Tab．1 Main equipments used in the tape casting

1．2 实验过程

将钙长石原料、分散剂、溶剂称重放入球磨罐中，按1∶2的料球比进行配比，球磨混合后，在料浆中添加粘结剂、塑性剂、除泡剂继续球磨，料浆真空除泡以后，经过滤、流延成形、干燥待用。

流延膜片的干燥是在一个密闭环境中进行，相对湿度保持在50%～70%。缓慢提高干燥温度，以确保水分缓慢蒸发，使膜片内部的水分蒸发速度与表面蒸发速度保持一致，使坯体能充分进行体积扩散［2］，以确保粘结剂和粉体颗粒能填充水分蒸发后留下的空间。通过该工艺干燥的样品表面平整，结构致密。

气泡的存在极大地影响了流延膜片的质量，在膜片成形后气泡会变成膜片中的气孔，影响其致密度，阻碍烧结并造成烧结体性能恶化。如何消除气泡，是水基流延成形工艺需要解决的重要问题。实验中选用正丁醇为除泡剂，在加入除泡剂的同时，还要进行真空处理，加快气泡的排除。真空除泡主要是通过降低浆料表面的压力，使得气泡上升到表面使其破裂，从而达到除泡的目的。

在文献［3］的基础上利用正交实验L9（34）进行优化，其实验数据结果如表2所示。

表2 因素水平表L9（34）（%）Tab．2 The factors and levels of L9（34）

本实验采用KYKY－1005型扫描电子显微镜对钙长石流延生坯片的断面进行扫描；采用NDJ－5型旋转式数显粘度计测定料浆的粘度；采用2＃转子，剪切速率为30 r／min。

2 正交实验结果与讨论

2．1 正交实验结果

在相同的条件下，制备的钙长石陶瓷生坯片的钙长石浆料粘度的实验结果如表3所示。本实验主要控制粘度来调整浆料的流动性，在保证钙长石陶瓷生坯基片具有足够的机械强度情况下，粘度越低，说明浆料的流动性就越好，所制备的钙长石陶瓷生坯基片就越平整、光滑，韧性越强，为烧结致密化的钙长石陶瓷基片奠定了良好的条件。正交实验的极差分析结果如表4所示。

表3 L9（34）正交实验结果（%）Tab．3 The formula of L9（34）

表4 极差分析Tab．4 The range analysis

2．2 正交实验结果分析

利用正交试验极差分析法进行分析，其正交实验的因素与指标关系如图1所示。

图1 因素水平与粘度的关系Fig．1 The relation between gloss and viscosity

2．2．1 主次影响因素的排列

从各因素主次顺序可知：B因素以分散剂聚丙烯酸（PAA）为最主要因素；C因素以粘结剂聚乙烯醇（PVA）为第二影响因素；依次是增塑剂聚乙二醇（PEG）和固相含量。从实验结果可知，在实验过程中分散剂和粘结剂是最关键的影响因素。这主要是由于分散剂可以提高钙长石浆料的流动性，从而能保证获得致密度均匀的钙长石生坯片，而粘结剂可保证生坯片有足够的机械强度。

2．2．2 各因素最佳水平的选取

对于A因素，K3值最小，且A3的固含量较高，符合要求，因此选择A3为最佳水平；对于B因素，K2值最小，分散效果最好，因此选择B2为最佳水平；对于C因素，虽然K1值最小，但是流延起膜较困难，虽然K2值稍大，但起膜情况良好，因此选择C2为最佳水平；对于D因素，K2值较小，最终选择D2为最佳水平。

综上所述，最优水平组合为A3B2C2D2（G1），即固含量为50%，分散剂含量为1．0%，粘结剂含量为7%，增塑剂含量为5%，浆料的p H值控制在10。采用最佳水平组合配方（G1）进行实验，测得钙长石流延浆料的粘度为361 mPa·s，而前面9组正交实验所得的最佳水平组合为A2B3C1D2（F6）。对比G1与F6实验结果，G1试样钙长石浆料的粘度低，流动性较好，流延生片的表面较光滑，具有一定的强度与柔韧性。从图2可以看出，G1的流延生片结构较均匀，这说明该生坯片具有一定的机械强度，可满足后续的成形工艺和烧成工艺，从而获得致密的钙长石陶瓷生坯基片。

图2 G1的SEM分析图Fig．2 SEM photograph of G1sample

利用正交实验对浆料组成进行优化，最终制备的钙长石浆料粘度达到361 mPa·s，流动性较好，钙长石生坯表面均匀，光滑度与平整度较好，强度较高。

1 顾幸勇，董伟霞，陈云霞，等．低介低温烧结玻璃／钙长石复合绝缘材料的研究．稀有金属材料与工程，2007（8）：464～467

2 陈殿营，张宝林，庄汉锐，等．氮化硅流延膜的制备．硅酸盐通报，2003，22（6）：71～74

3 董伟霞，包启富，顾幸勇，等．钙长石陶瓷基片的水基流延成形工艺研究．硅酸盐通报，2010，30（1）：205～209

Development of Anorthite Ceramic Green Body

Bao Qifu，Dong Weixia，You Wen（Jingdezhen Ceramic Institute，Jiangxi，Jingdezhen，333001）

Effects of the solid phase content，dispersing agent and plasticizer on the properties of anorthite green body were discussed．Anorthite ceramic green body is prepared with the strong strength，even－structure and well flexitbity which meet with requirements．

Anorthite；Green body；Aqueous tape casting

TQ174．6＋1

：A

：1002－2872（2012）11－0021－02

包启富（1976），硕士，工程师；主要从事陶瓷色釉料、低膨胀材料及功能材料的研究。