微波法制备氧化镁粉体工艺研究

任雪潭刘云

（1.西南科技大学，材料科学与工程学院，四川绵阳 621010；2.广东博德精工建材有限公司，广东佛山 528138）

微波法制备氧化镁粉体工艺研究

任雪潭1刘云2

（1.西南科技大学，材料科学与工程学院，四川绵阳 621010；2.广东博德精工建材有限公司，广东佛山 528138）

以草酸铵和氯化镁为主要原料，利用热分解和微波辅助煅烧草酸镁制备氧化镁粉体，研究了微波功率、微波辐射时间对草酸镁分解率的影响，并通过X射线衍射对制得的氧化镁粉体进行表征；结果表明微波辅助加热具有时间短，粉体结晶度好的优点。

微波辐射；煅烧；草酸镁；氧化镁

0 引言

超细氧化镁是一种新型精细无机材料，在生产颜料、印刷油墨、橡胶和塑料的添加剂、医药、耐火材料、吸波材料等方面有广泛的用途[1-2]。高性能的氧化镁超细粉体有着诱人的应用前景，尤其是纳米氧化镁的制备是人们研究的热点。通常采用的制备方法有溶胶 - 凝胶法[3-4]、沉淀法[5-11]、熔盐法[12]、热分解法[13-14]等，尤以沉淀法工艺简单的特点而最为广泛采用。杨卜等[15]则以碱式碳酸镁为原料,采用微波辐射煅烧工艺制备了轻质活性氧化镁，反应时间大为缩短。本实验采用直接沉淀法即以六水氯化镁和沉淀剂草酸铵为主要原料，考察微波加热法和传统方法热分解获得氧化镁粉体的工艺影响因素。

1 实验部分

实验主要原料为六水合氯化镁和、草酸铵、石英砂和活性碳，具体实验操作步骤如下：配置氯化镁的的水溶液，加入草酸铵，混合搅拌均匀，置于恒温水浴中，温度为40℃。用玻璃棒搅拌20min，使反应充分。将所得沉淀物分别用：（1）传统方法：置于陶瓷高温炉中煅烧（600℃，4h),（2）微波辐射法：置于格兰仕微波炉中调节不同功率和加热时间进行热分解。

2 实验结果与讨论

2.1 微波功率和时间对分解率的影响

草酸镁分解率与微波功率的关系如图2所示。（实验条件为：保持辐射时间为10min，选择不同微波功率档位为高火、中高火、中火、低火，对应功率值为800W，648W，464W，144W）。草酸镁的分解率随微波功率的增大而不断增大，当微波功率达到800W时，草酸镁的分解率为90.21%。

草酸镁实际分解率与微波煅烧时间的关系见图3所示（实验条件为微波功率选择中高火，相当与最大输出功率的82%，即此时功率P=800×82%=656 W）。

表1 微波煅烧分解实验结果Tab.1 Results of the experiments

微波煅烧时间在5～10min间，草酸镁的相对分解速率最高，当煅烧时间达到15min时，草酸镁相对分解率为99.13%，说明此时草酸镁已完全分解为氧化镁粉体。

通过多组实验探索微波法煅烧分解草酸镁最佳实验条件。实验数据如表1所示。

由表1可知，煅烧时间为10min时，功率值800W，648W，464W草酸镁的分解率分别为：90.21%，71.66%，34.50%。功率值为 648W，煅烧时间为 5min，7min，10min，12min，15min时的分解率变化由图2～3反映。由此说明草酸镁的分解率随微波功率和微波煅烧时间的增长而增加。当煅烧时间达到15min时，功率值为800W，648W，464W，草酸镁的分解率分别达到99.18%，99.13%，99.21%，说明草酸镁基本完全分解。由于微波功率过高，直接会造成样品内部温度过高，无法迅速散热，从而导致晶粒烧结变大。实验结果也说明微波功率为800W时，氧化镁样品有明显的颗粒感，微波功率为648W和464W制得氧化镁粉体无明显颗粒感，分散性也较好。所以相同煅烧时间，使草酸镁完全分解的情况下，应尽可能选择较低的微波辐射功率，本实验得出微波热解草酸镁的最佳工艺条件是：微波功率选择中火(464W),微波辐射15min。

2.2 X射线衍射测试(X R D)分析

分别用传统煅烧方法(600℃，煅烧4h，升温速率5℃/min)和微波法煅烧制备的氧化镁样品的XRD图谱如图4所示。

传统方法煅烧和微波辐射煅烧的氧化镁的XRD图谱，其d值与标准卡片87-0653一致，证明晶型都为立方晶系，且纯度较高。两者制备的样品的XRD图谱有所差异，谱线(b)主峰强度比谱线(a)的强，说明(b)样品的结晶度更好。前驱体MgC2O4·2 H2O中，C2O42-和H2O均具有一定的极性，具有较好的微波吸收性能，加上吸波助剂的辅助，能在短时间内吸收微波使反应物温度迅速上升，从而达到提高产品结晶度的目的。

3 结论

本实验以草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）和六水氯化镁（MgCl2·6H2O）为原料按一定配比用直接沉淀法制得草酸镁沉淀，用微波加热和传统加热方式分别热解草酸镁，可制得氧化镁超细粉体。传统加热分解制备氧化镁粉体需要在600℃煅烧4h，才能得到高纯度氧化镁。使用活性炭粉加石英砂做微波吸收助剂，在微波功率为648W，微波煅烧时间15min，草酸镁分解率可达到99.13%。传统煅烧方法和微波辐射煅烧的氧化镁晶型都为立方晶系。相比传统方法，微波辐射法煅烧制备纳米氧化镁，对样品的结晶度、颗粒度、分散性有一定程度的改善，且反应时间大为缩短。

1 王训.纳米氧化镁制备工艺研究.西安:西北大学,2001.

2 RUCKENSTEIN E,CHAO Z S.Nano Letters,2001,1(12):739～742

3 ATTIA S M,WANG J,WU G,et al.Review on sol-gel derived coatings:process,techniques and optical applications.Journal of Materials Science&Technology,2002,18(3):211～218

4 朱传高,王凤武,周幸福等.电化学溶解镁阳极制备纳米MgO粉体.陶瓷学报,2004,25(3):167～171

5 朱志彪,孙丽萍,范乃英等.MgO超细粉体的制备与表征.黑龙江大学自然科学学报,2004,21（1）:110～113

6 张近.超细粉体氧化镁的合成.化学工程,1999,27(2):3～37

7 张浦,侯建国,张芳.共沉淀法制备纳米氧化镁的研究.河南化工,2007,24:24～26

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9 王宝和,张伟,张文博等.改性干燥法制备纳米氧化镁粉体的研究.中国粉体技术,2006(6):9～12

10 张伟，王宝和，张文博等.均匀沉淀法制备纳米氧化镁粉体的试验研究.河南化工,2006,23:14～16

11 胡章文，郑龙金.纳米氧化镁制备和表面改性研究.安徽工程科技学院学报,2006,21(4):4～7

12 陈浩,王玺堂,胡庆华等.熔盐法制备氧化镁粉体的研究.无机盐工业,2010,42(3):14～16

13 刘涛,马鹏程,于景坤等.氢氧化镁热分解法制备活性氧化镁(英文).硅酸盐学报,2010,38（7）:1337～1340

14 凌程凤,高雪艳,杨姣,等.草酸镁分解法制备纳米氧化镁[J].无机盐工业，2005，37（9）：29-31

15 杨卜,彭金辉,范兴祥等.微波辐射煅烧碱式碳酸镁制备轻质活性氧化镁。无机盐工业，2005，37（11）：26～28

Microwave Preparation of MgO Powder

REN Xuetan LIU Yun
（1.School of Materials Science and Engineering,Southwest University of Science and Technology，Mianyang Sichuan 621010,China;2.Guangdong Bode Fine Building Material Co.,Ltd.,Fo shan Guangdong 528138,China）

Methods of preparing MgO powder through microwave calcination and thermal decomposition of basic MgC2O4·H2O,which is prepared with (NH4)2C2O4· H2O and MgCl2· 6H2O as raw materials,are investigated in this paper.The effects of microwave power,radiation time on the rate of MgC2O4·H2O decomposing is researched.The products from experiments were characterized and analyzed by X-ray diffraction (XRD).The results indicate that the microwave-assisted calcination time is short and the grain is fine compared with thermal decomposition.

Microwave radiation;calcinations;MgC2O4·H2O;MgO

on Mar.27,2012

T Q 1 7 4.7 5

A

1000-2278（2012）03-0320-04

3012-03-27

四川省教育厅资助科研项目(编号：10ZB013)

任雪潭，E-mail:mullite@126.com

REN Xuetan,E-mail:mullite@126.com