正交实验设计在钻井液用堵漏剂基浆配方优选中的应用

王永新

(中原油田技术监测中心，河南濮阳 457001)

0 前言

正交实验设计方法主要是对实验因素作合理的、有效的安排，最大限度地减少实验误差，达到高效、快速和经济的目的。

钻井液用堵漏剂是钻、固井过程中发生井漏时主要使用的钻井液化学剂，主要功能是封堵漏失层，隔离井眼表面和地层，在低压地层中填充堵漏材料，从而堵塞裂缝、空隙等流体流动通道，或通过堵漏材料的吸水膨胀而加固井壁，使地层的承压能力得到提高，以便在随后的作业中不会再造成钻井液的漏失。结合井漏分类和产品应用将堵漏剂划分为渗透漏失用堵漏剂、裂缝漏失用堵漏剂、溶洞漏失用堵漏剂三类。

钻井液用堵漏剂产品评价中，评价用基浆作为产品评价的平台，为产品的性能评价提供基础，如同标准溶液在分析实验中的作用。评价用基浆配制应简单实用，性能稳定且不与被评价产品发生反应。

1 实验方案设计

通过正交设计，把本实验所涉及的诸因素和不可忽略的交互作用合理地安排到正交表中，设计后的正交表是进行实验和统计分析的基础和依据。

实验方案设计程序:①实验目的与要求;②实验指标;③选因素，因素筛选;④水平确定;⑤选择合适的正交表，表头设计;⑥列实验方案，进行试验，记录实验结果。

1.1 明确实验目的

通过分析各因素对基浆性能的影响，从而确定最优基浆配方，使评价用基浆应具备以下特性:①性能稳定;②固含小;③配制基浆材料不影响产品的评价;④悬浮性好，特别是用于裂缝、溶洞漏失的堵漏剂基浆，能悬浮大颗粒堵漏剂材料。

同时验证优选的基浆配方在流动性能、漏失性能和悬浮性能与期望值之间的符合性，完成钻井液堵漏剂性能室内评价用基浆的优选。

1.2 确定考察指标

基浆首先要有良好的造浆能力，具有一定的黏度和切力，而且漏失性能稳定，并且能够悬浮堵漏材料。考虑到悬浮性能指标是在加入堵漏材料后才能观察出，可作为后期验证指标，暂不列入考察指标。我们选择表观黏度、动切力、滤失量作为考核指标。

本次正交实验确定的考察指标为:表观黏度、动切力和滤失量。依据不同堵漏剂的性能，初步确定渗透漏失用堵漏剂性能评价用基浆(配方1):表观黏度 5 mPa·s±2 mPa·s、动切力1 Pa±2 Pa、滤失量15 mL±2 mL，裂缝漏失和溶洞漏失用堵漏剂性能评价用基浆(配方2):表观黏度15～25 mPa·s、动切力10～15 Pa、滤失量5～15 mL(以下简称配方1、配方2)。

1.3 因素选择

影响实验结果的因素很多，我们不可能把所有影响因素通过一次实验都予以研究，只能根据专业知识和以往的经验，挑选和确定若干对实验指标影响最大、有较大经济意义而又了解不够清楚的因素来研究。

1.3.1 技术标准中基浆配制的影响因素统计分析

我们对收集的在用产品技术标准中基浆的配制和性能进行了统计和分析，其统计分析结果详见表1。

表1 产品技术标准中基浆对比

通过统计可以看出，在用产品标准中评价同类产品的基浆配制方法和性能要求存在较大差别，基浆配制过程中主要使用钻井液用钠膨润土、碳酸钠及其他化学剂。

1.3.2 基浆性能影响因素分析与确定

影响基浆性能的主要因素有配制基浆用钻井液用钠膨润土加量、碳酸钠加量、添加的其他化学剂。

钻井液用钠膨润土是一种以蒙脱石为主要组分的黏土类矿物，具有强烈的吸水性，能吸收相当于本身体积8倍的水，体积膨胀10～30倍，在水溶液中呈悬浮和胶凝状态。钻井液用钠膨润土分散性好、造浆率大，可有效悬浮堵漏剂产品。

碳酸钠，又称碱粉或纯碱。它可增大pH值，使黏土颗粒进行分散，黏粒表面负电荷增加，为黏土吸收外界的正离子提供了条件，可增加水化膜厚度，提高泥浆的胶体率和稳定性，降低失水率。

钻井液用钠膨润土含量大于8%的基浆具有较好的悬浮性，但是钻井液用钠膨润土含量的增加加大了基浆中固相含量，对产品的评价有影响。为减少基浆固相含量，同时基浆有较好的悬浮性，需要在减少钻井液用钠膨润土加量的同时，加入钻井液用增黏剂高黏羧甲基纤维素钠盐，提高基浆黏度。

根据专业知识、以往的研究结论和经验，经过相关标准的分析和项目组对聚合物加量基浆性能影响分析的基础上，从影响实验指标的诸多因素中，通过因果分析筛选出影响钻井液用性能的钻井液用钠膨润土加量、碳酸钠加量及钻井液用增黏剂高黏羧甲基纤维素钠盐加量作为影响因素(以下简称Na+、NaCO3、HV －CMC)。

1.4 水平选择

因素的水平幅度过窄，结果可能得到没有用的信息;而过宽时，结果会出现危险或实验无法进行下去。结合专业知识，对数量因素水平变动范围有一个初步了解，只要认为技术上可行，一开始应尽量取得宽些，随着实验反复进行，技术情报的积累，再把水平幅度逐渐缩小。

1.4.1 技术标准中基浆配制影响因素的水平分析

对收集的38项技术标准中基浆配制用钻井液用钠膨润土加量进行了统计，对常用产品评价技术标准中钻井液用钠膨润土加量、碳酸钠加量等进行了统计分析，见图1、图2。

图1 配制基浆用钻井液用钠膨润土加量统计

通过统计可以看出:在用堵漏剂产品技术标准中配制基浆用基浆钻井液用钠膨润土含量主要为4%、5%和8%。

图2 配制基浆用碳酸钠加量统计

通过统计可以看出:在用堵漏剂产品技术标准中配制基浆用NaCO3加量主要为0.24%、0.25%。

1.4.2 基浆性能影响因素水平的确定

根据所掌握的数据统计结果，专业知识、信息资料、以往的研究结论和经验，可以确定评价用基浆性能影响因素的水平。

确定每个因素的水平:钠膨润土加量:4%、5%、8%;NaCO3加量:0%、0.25%、0.5%;HV － CMC 加量:0%、0.15%、0.3%。

1.5 设计正交表

1.5.1 确定因素水平表

经分析决定考察钠膨润土(A)、NaCO3加量(B)和HV－CMC(C)三种等因素，每种因素各选出三个水平。我们制定了优选基浆配方的因素水平表，详见表2。

表2 因素水平表

1.5.2 正交表的选用

为考察实验误差，所选正交表安排因素及要考察的交互作用后，为减少进行重复实验以考察实验误差，最好有一列空白列，然而“空列”并不空，实际上是被未考察的交互作用所占据，误差是由“空列”来估计的。本实验不考虑交互作用，一共有3个因素，要占3列，因此选L9(34)最合适，并且有1个空列，可以作为实验误差以衡量实验的可靠性。

1.6 实验方案

1.6.1 设计实验方案

把正交表中安排各因素的每个列中的每个数字依次换成该因素的实际水平，就得到一个正交实验方案，从而得出实验的9个方案。

1.6.2 实施实验方案

通过以上用L9(34)正交表安排实验可以看到，全部的实验是同时设计好的，属于整体设计。在按编制的方案进行实验时，尽量保持实验因素以外的其他因素固定，同时为避免因人员变动对实验结果所造成的系统误差，本正交实验由3个人进行，则可以把人也看成一个因素，3个人便是3个水平，将其放在正交表的空白列上，那么该列的1，2，3水平对应的实验分别由第一、第二、第三个人去做。得出实验结果。

2 正交实验设计结果统计分析

本次实验结果的计算与分析主要解决以下三个问题:一是分清各因素对实验指标影响的主次顺序，分清主要因素和次要因素;二是确定出最佳基浆配方，即实验因素各取什么水平时，实验指标最好;三是分析因素与实验指标之间的关系，即当因素变化时，实验指标是如何变化的，找出指标随因素变化的规律和趋势，为进一步实验指明方向。由于本次实验是多指标实验，实验结果分析时，也要对考察指标一一分析，然后综合评衡，确定出优条件。

本次实验结果分析采用极差分析法(R法)，又称直观分析法，此法计算简便而直观，简单、易懂，是正交实验结果分析最常用的方法。

正交实验极差分析法的步骤:

Ki=该列对应水平(i)对应的处理平均数之和

第二步:计算各因素同一水平的平均值。

第三步:计算各因素的极差R，R表示该因素在其取值范围内实验指标变化的幅度。

第四步:根据极差大小，判断因素的主次影响顺序。比极差R:极差越大说明这个因素的水平改变时对实验指标的影响越大。极差最大的那一列，就是那个因素的水平改变时对实验指标的影响最大，那个因素就是我们要考虑的主要因素。确定因素排序:主→ 次(R:大→ 小)。

第五步:做因素与指标趋势图，直观分析出指标与各因素水平波动的关系。

第六步:选优组合，即根据各因素各水平的平均值确定优水平，进而选出优组合，分析检验结果，写出结论。

表3 正交实验分析结果表

用Excel计算计算和R值数据值。得正交实验分析结果见表3。

2.1 直接从表中观察到符合要求的条件

从表中的9次实验结果看出:

①第1号实验A1B1C1的实验结果得到的表观黏度4.5 mPa·s、动切力1.5 Pa、滤失量16 mL 符合配方1的要求;②第4号实验A2B1C2的实验结果得到的表观黏度25 mPa·s、动切力12 Pa、滤失量9 mL和第6号实验A2B3C1的实验结果得到的表观黏度18 mPa·s、动切力12 Pa、滤失量14 mL均符合配方2的要求。

但第1号、第4号、第6号实验方案是否就是因素水平的最佳搭配呢?为了展望或寻求更好的搭配，可使用极差计算分析，通过对趋势图的观察，找出比直接分析结果更好的水平搭配。

2.2 分析极差

2.2.1 计算分析

按极差计算结果确定主次因素，极差越大，影响越主要，根据极差大小列出各指标下的因素主次顺序。

根据正交实验分析结果见表2，得出实验指标影响大小的主次顺序为

表观黏度(mPa·s):(主)A→C→B(次)

动切力(Pa):(主)A→C→B(次)

滤失量(mL):(主)C→B→A(次)

2.2.2 画趋势图

为了能更直观地看到变化趋势，将计算结果绘制成图。画出实验因素与实验指标关系的趋势图(以各因素的水平为横坐标，以相应水平下的为纵坐标;定量因素用实线表示，定性因素用虚线表示)。由因素与指标趋势图可以更直观地看出实验指标随着因素水平的变化而变化的趋势，可为进一步实验指明方向。绘制因素与指标趋势图见图。

图3 表观黏度指标趋势图

图4 动切力指标趋势图

图5 滤失量指标趋势图

观察趋势图确定主次因素，点子升、降的幅度越大，影响越主要。根据图3、图4、图5，得出实验指标影响大小的主次顺序计算分析结果分析的一致。

2.2.3 分析主次因素

根据正交表的综合可比性，由上述计算分析及趋势图可分析得出以下结论:

对于表观黏度，影响因素最大的为钠膨润土加量，其次是HV－CMC加量，NaCO3加量影响最小。

对于动切力，影响因素最大的为钠膨润土加量，HV－CMC加量比NaCO3加量影响略大。

对于滤失量，HV－CMC加量比NaCO3加量影响略大，同属于影响因素较大的，钠膨润土加量的影响因素很小。

基浆首先要有良好的造浆能力，具有一定的黏度和切力，而且漏失性能稳定，并且能够悬浮堵漏材料。故综合考虑将影响整个基浆性能三个指标的主次顺序认定为:(主)A→C→B(次)

2.3 成本分析和综合分析

2.3.1 渗透漏失用堵漏剂性能评价用基浆配方的确定

第1号实验A1B1C1的实验结果得到的表观黏度4.5 mPa·s、动切力1.5 Pa、滤失量16 mL 符合配方1的要求;结合计算分析及趋势图确定出各因素水平的最优组合钠膨润土加量为4%。

2.3.2 裂缝漏失和溶洞漏失用堵漏剂性能评价用基浆配方的确定

第4号实验A2B1C2的实验结果得到的表观黏度为25 mPa·s、动切力为12 Pa、滤失量为9 mL和第6号实验A2B3C1的实验结果得到的表观黏度为18 mPa·s、动切力为12 Pa、滤失量为14 mL符合配方2的要求。

第4号实验方案的各因素水平的组合是:钠膨润土加量为5%，NaCO3加量为0%，HV－CMC加量为0.15%。第6号实验方案的各因素水平的组合是:钠膨润土加量为5%，NaCO3加量为0.5%，HV－CMC加量为0%;

第4号实验方案和第6号实验方案中钠膨润土加量均是5%。但NaCO3加量和HV－CMC加量却出现分歧，如何选取?

①主次影响因素，HV－CMC加量略大于Na-CO3加量的影响;②投入量和价格，HV－CMC加量为0.15%，而 NaCO3加量为0.5%，且 HV －CMC价格比NaCO3低。

依据成本分析和综合分析原则，进一步进行了经济核算和影响因素分析，得出裂缝漏失和溶洞漏失用堵漏剂性能评价用基浆配方各因素水平的最优组合:钠膨润土加量为5%，NaCO3加量为0%，HV－CMC加量为0.15%。

3 进行验证实验，做进一步分析

3.1 渗透漏失用堵漏剂性能评价用基浆配方的验证

根据确定出渗透漏失用堵漏剂性能评价用基浆的最优组合，钠膨润土加量为4%的配方进行验证实验。

3.1.1 基浆流动性验证

测定基浆得:R600读值=9，R300读值=6，滤失量=16.0 mL，计算得表观黏度 =4.5 mPa·s 动切力=1.5 Pa，基浆性能稳定，具有较好的流变性能。

3.1.2 基浆悬浮实验

向养护24 h后的基浆中边搅拌边加入一定比例的钻井液用堵漏剂，在电动搅拌机上搅拌30 min，配制成堵漏浆液。观察得到能够悬浮随钻堵漏剂等细小颗粒堵漏剂。

由实验分析可以看出，4% 钠膨润土配制浆方便，基浆性能稳定，具有较好的流变性能，无其化学剂影响产品性能评价，可悬浮随钻堵漏剂等细小颗粒堵漏剂，符合渗透漏失用堵漏剂的评价基浆要求。

3.2 裂缝漏失和溶洞漏失用堵漏剂性能评价用基浆配方的验证

根据确定出渗透漏失用堵漏剂性能评价用基浆的最优组合，钠膨润土加量为5%，HV－CMC加量为0.15%，进行基浆配方的验证实验。

3.2.1 基浆流动性验证

测定基浆得:R600读值=50，R300读值 =37，滤失量 =9.0 mL，计算得表观黏度 =25 mPa·s，动切力=12 Pa，基浆性能稳定，具有较好的流变性能。

3.2.2 基浆悬浮实验

向养护24 h后的基浆中边搅拌边加入一定比例的钻井液用堵漏剂，在电动搅拌机上搅拌30 min，配制成堵漏浆液。观察得到可悬浮复合堵漏剂等含有较大堵漏材料的堵漏剂。由实验分析可看出，5%钠膨润土加0.15%HV－CMC浆在不增大基浆固相含量的同时提高了基浆的表观黏度，基浆性能稳定，具有较好的流变性能，可悬浮复合堵漏剂等含有较大堵漏材料的堵漏剂。基浆中加入聚合物提高钻井液黏度，同钻井现场堵漏施工中在钻井液中加入聚合物提高钻井液黏度，利于堵漏施工的做法相似。符合裂缝、溶洞漏失用堵漏剂的评价基浆的要求。

4 结论与认识

4.1 结论

①钻井液用堵漏剂产品评价用基浆的优选，选择现有标准中对基浆性能影响较大的钠膨润土、Na-CO3，同时引入HV－CMC，利用L9(34)的正交实验，选择了最佳配制方案。

②通过实验验证，进一步说明4%钠膨润土基浆配制方便、性能稳定、具有较好的流变性能且不影响产品性能评价，符合渗透漏失用堵漏剂性能评价用基浆要求。5%钠膨润土加0.15%HV－CMC浆不增大基浆固相含量、提高了基浆的表观黏度、基浆性能稳定且具有较好的流变性，符合裂缝漏失和溶洞漏失用堵漏剂性能评价用基浆要求。

③本次实验在提高实验效率、减少人力资源及材料消耗的同时，又保证了实验数据的典型性与代表性。达到了预期的目的。

4.2 认识

①在实际实验中，最佳组合的确定是灵活的。对于主要的影响因素，一定要选最优水平，而对于次要因素，则应权衡利弊，综合考虑来选取优水平。

②极差分析得到的最优工艺条件并不一定在所实施的正交实验方案中。为考察最优条件的再现性，应追加验证性实验，从而进一步判断研究所找出的生产工艺条件是否最优。正交实验的极差分析简明、直观，是有效的数理统计方法，应提倡大力推广。

③运用正交实验法需要注意，进行正交实验设计时应尽量多考察因素、水平。正交实验设计不是一次简单利用正交表就可以顺利取得成功，而应多次反复利用才能取得较佳效果。实验结果的测试技术和手段的精度要有保证，计算应正确无误，避免发生分析失误。

④正交实验设计的运用节约了大量的人力、物力、财力和时间，因此在科学实验过程中大力推广应用正交法，让它在工程实践中不断结出硕果，具有重要的意义。

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