传统分析方法与现代仪器分析法的比较

武开业

（榆林市环境监测总站 陕西 榆林 719000）

1 实验原理比较

氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。

目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。

2 仪器与试剂比较

滴定法所用实验器材

锥形瓶；棕色酸式滴定管；

NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）；

间断化学分析仪所用实验器材

比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司）

3 样品测定比较

滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。

间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的比色管中反应、比色，完全做到间断分析，在无人看管情况下一次性可测定64个样品的9个参数，适合大批量样品的分析，在欧美发达国家环境监测领域已经被广泛应用，但是在我国还处于试验探索阶段。

4 方法的精密度和检出限比较

滴定法配制浓度为15、50、100mg/L的氯化物标准溶液，每个浓度测定6次滴定响应值，RSD在1.15%～2.86%之间，方法检出限为10mg/L.

根据大量的实验数据证明，仪器法的RSD在1.07%～2.15%之间，方法检出限为2mg/L.

5 小结

通过对实际水样的测定，仪器法可以同时进样快速、准确地测定水中不同浓度范围的氯化物，精密度高、准确性好，适合做大批量的水样，缺点是仪器需要预热，每天要做常规清洗，比较繁琐，而滴定法曾经是化学领域的经典之作，目前适用于数量少的水样的化验要求，它的准确度和精密度仍然可以满足日常的要求，对于大批量水样，因为手工操作费时费力，与仪器法比较缺点明显，所以平时化验工作根据实际情况可以把俩种方法结合起来使用。

［1］陈岩翠,赖良材.离子色谱法连续测定地表水的 F-、NO-2、NO-3[J].福建环境,2001,18(3):35-41.

［2］GB 3838-2002 地表水环境质量标准[S].