不同产地白芷中欧前胡素的含量测定

郑立红 李卫敏 陈志峰 庄志宏 黄 健 毛克臣

(首都医科大学附属北京中医医院，北京市东城区美术馆后街23号，100010)

白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。原名白茝，徐鏳云:“初生根干为芷，则白芷之义取乎此也。”入药首载于《神农本草经》［1］，常用别名有香白芷、杭白芷、川白芷、会白芷、祁白芷、禹白芷、香大活，夏、秋间叶黄时采挖，除去须根及泥沙，晒干或低温干燥，以条粗壮、体重、粉性足、香气浓郁者为佳。其味辛，性温，归肺、脾、胃经，具有散风除湿，通窍止痛，消肿排脓的功能，用于感冒头痛，眉棱骨痛，鼻塞，鼻渊，牙痛，白带，疮疡肿痛［2］。白芷所含成分中欧前胡素是其质量的标定检测成分［2］，也是白芷镇痛的活性成分之一，有明显的解痉作用［3］。本试验采用RP-HPLC法，选取四川、杭州、河北等3种不同产地的白芷，考察不同生长环境对白芷中欧前胡素(C16H14O4)含量的影响。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 1200高效液相色谱仪，包括Agilent G1311A四元泵(Quatpump)，Agilent G1322A真空在线脱气机(Degasser)，Agilent G1329A自动进样器(ALS)，Agilent G1315D DAD 检测器，Agilent 1200化学工作站，Agilent G1316A(TCC)柱温箱，色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm × 4.6mm，5μm);AL204型电子天平。

1.2 试药 欧前胡素对照品(中国药品生物制品检定所，批号110826—200712)，甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。白芷为川白芷(090705)、杭白芷(091028)、祁白芷(090528)，由北京杏林药业有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件［2］色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150mm ×4.6mm，5μm);流动相为甲醇 -水(55：45);流速1.0mL·min-1;柱温25℃;检测波长300nm。进样量为10μL。色谱柱的理论板数(n)按欧前胡素峰计算为3000nm。按欧前胡素峰计算为在此条件下，欧前胡素与其他组分均能达到基线分离。

2.2 对照品溶液的制备 取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液。

2.3 供试品溶液制备 分别取川白芷、杭白芷、祁白芷粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超声处理(功率300W，频率50kHz)1h，取出，放冷，加甲醇置刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4 线性关系 精密吸取欧前胡素对照品溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，分别用甲醇稀释。按上述色谱条件进样测定。以欧前胡素的质量浓度为纵坐标、平均峰面积积分值为横坐标，进行线性回归，其回归方程 Y=44.697X-29.092，r=0.9997。结果表明，在0.515 ～10.3μL/mL 的范围内，进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系。

2.5 回收率试验 采用加样回收，精密称取已测定含量的同一样品 6 份各 0.2005g、0.2142g、0.2150g、0.2072g、0.2070g、0.2148g 分别加欧前胡素对照品，按供试液的制备方法制备供试液，进样，记录色谱，计算回收率。平均回收率为111%，RSD=2.64，结果见表1。

表1 加样回收率实验结果(n=6)

2.6 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件测定，对照品平均峰面积为370.1831，样品含量按干燥品计算，结果见表2。

表2 欧前胡素含量测定结果

3 讨论

通过实验观察，测定白芷中欧前胡素的含量分别为川白芷0.191%、杭白芷0.183%、祁白芷0.141%。结果显示白芷在不同的生长环境和地域中，其有效成分含量有所不同。按照《中国药典》规定白芷中欧前胡素的含量不得少于0.080%［2］的标准，3种产地的白芷中欧前胡素的含量均达到药典标准，其中以川白芷的含量为高。

［1］宋立人，洪恂，丁绪亮，等.现代中药学大辞典(上册)［M］.北京:人民卫生出版社，2001:648.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［M］.北京:化学工业出版社，2005:38.

［3］王梦月.白芷的古今药用概况及香豆素类成分研究［D］.成都:成都中医药大学，2003.

(2011-10-24 收稿)