HPLC法测定咳尔康口服液中黄芩苷的含量※

侯甲福 董 毅 李孟全 金秀东

HPLC法测定咳尔康口服液中黄芩苷的含量※

侯甲福 董 毅 李孟全 金秀东

目的建立咳尔康口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法使用Shim-Pack CLC-ODS（6.0mmID×15cm）柱，甲醇:水:磷酸（47:53:0.2)为流动相，检测波长280nm，流速为1.0ml/min。结果黄芩苷在0.80～4.0ug/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9926，n=5），平均加样回收率为99.59%，RSD为1.16%。结论本法简便、准确，线性相关系数良好，且稳定性和重复性好。

咳尔康口服液；黄芩苷；HPLC

黄芩具有清热燥湿，泻火解毒的功能，本文在大量实验研究的基础上，制定了用HPLC测定咳尔康口服液中黄芩苷含量的方法[1-3]。

1 仪器与试剂

1.1仪器高效液相色谱仪：VARIAN。色谱柱：岛津Shim-Pack CLC-ODS 6.0mmID*15cm。

1.2试剂咳尔康口服液，黑龙江省仁合堂药业批号080216；甲醇为色谱纯（天津市科密欧化学试剂有限公司；批号：20090210）。

2 方法与结果

2.1色谱条件[4]流动相：甲醇:水:磷酸（47:53:0.2）；检测波长：280nm；流速：1.0ml/min；进样量20ul。

2.2溶液制备及测定方法

2.2.1对照品溶液的制备与测定取黄芩苷对照品0.60mg，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，制成每毫升含24ug的溶液，摇匀即得。见图1。

2.2.2供试品溶液的制备与测定取装量差异下样品溶液10ml，加70%乙醇40ml，加热回流3h，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。取2.5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。见图2。

2.2.3阴性溶液的测定取本实验流动相 20ul注入液相色谱仪中，记录色谱图进行测定。见图3。

图1 黄芩苷对照品色谱图

图2 黄芩苷样品色谱图

图3 阴性样品色谱图

2.3线性关系试验取黄芩苷对照品1mg置25ml容量瓶中，加50%甲醇置刻度，摇匀，取1、2、3、4、5ml分别置50ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，绘制标准曲线，结果表明黄芩苷浓度在 0.80～4.0ug/ml之间，呈良好的线性关系。回归方程（n=5）为：A=613968.8C+247328.4，r=0.9926。

2.4精密度试验吸取同一供试品溶液20ul，重复进样6次。测得黄芩苷峰面积，RSD=0.03%。测定结果表明，精密度良好。

2.5稳定性试验取同一供试品溶液分别于0、2、4、6、8h内测定，RSD=0.02%。结果表明，供试品溶液在8h内稳定性良好。

2.6重复性试验按供试品溶液制备项下方法配置5份溶液，测得峰面积，测定含量，平均含量为464.98ug/ml，RSD=0.07%。

2.7加样回收试验量取含量为464.98ug/ml的供试品溶液6份，各1ml，置50ml量瓶中，分别加入对照品溶液（浓度为 51.02ug/ml）8ml、8ml、9ml、9ml、10ml、10ml，按前述“供试品溶液的制备”方法制备及拟定色谱条件进行测定，结果平均回收率为99.59%，RSD为1.16%。见表1。

3 讨论

采用本法测定供试品中的黄芩苷含量，峰前后没有干扰，精密度高，重现性好，阴性对照无干扰，且操作简便，可选取黄芩苷作为咳尔康口服液的质量控制指标。

表1 黄芩苷加样回收测定结果

[1]朱山寅,张关顺,赵亚疑,等.清热解毒口服液中黄芩苷高效相谱定量法的改进[J].江西中医学院学报,2004,16(4):46.

[2]高立霞,王传杰,李洁.薄层扫描法测定清肺桑芩片中黄芩苷的含量[J].时珍国医国药,2000,11(4):305-306.

[3]王晓娟,曹红,程斌,等.高效液相色谱法测定湿热颗粒中黄芩苷的含量[J].解放军药学学报,2003,19(3):202-203.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:485.

黑龙江省牡丹江医学院药学院，黑龙江牡丹江 157011

黑龙江省教育厅攻关项目（编号：1151gzx11）；牡丹江医学院科研项目（编号：B2008-34）

侯甲福（1981-），男，讲师，学士，从事种草药物质量标准与药物新剂型的研发工作；研究方向：中药的成分的药物分析，药剂学方面的研究。

金秀东（1955-），男，教授、硕士生导师，主要从事产学研相结合及新药研发的工作。