茵陈降黄胶囊质量标准研究

沈洪宽,宋 岳,刘晓凤,白立红

(佳木斯市药品检验所,黑龙江 佳木斯 154007)

茵陈降黄胶囊是以茵陈、栀子、大黄、蒲公英等药材组成,具有清热利胆,退黄。用于湿热黄疸,二便不利,舌苔黄腻及症见急、慢性黄疸型肝炎,湿热型胆囊炎引起的黄疸等。制剂工艺中栀子、车前子粉碎成细粉,过筛。其余茵陈等药材加水煎煮两次,每次 2h,分次滤过,合并煎液并浓缩成稠膏,加入上述细粉混匀,干燥,装入胶囊,即得。

1 仪器与试药

瑞士 GAM AG Linomat- 5半自动 点样仪,M ettler Toledo pl403-ic电子天平;茵陈对照药材 (中国药品生物制品检定所 批号120950-201007),栀子对照品(中国药品生物制品检定所 批号986-9301),土大黄苷对照品 (中国药品生物制品检定所 批号0794-9702)样品(医院制剂 批号分别为100306100310100315),阴性样品为医院制剂室提供。实验所用试剂为分析纯,薄层硅胶 G预制板(厂家:青岛海洋化工厂分厂20091028)。

2 方法与结果

2.1 性状

本品为硬胶囊,内容物为棕褐色的粉末;气微,味甘、微苦。

2.2 薄层色谱

2.2.1 茵陈[1]取本品内容物 2g,加甲醇 10mL,超声处理5min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取茵陈对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上,以石油醚(60～ 90℃)—乙酸乙酯—丙酮 (5:3:2)为展开剂 ,展开 ,取出,晾干,喷以 5%氢氧化钾乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。同时按照原处方除去茵陈制备阴性样品,结果阴性样无干扰。

2.2.2 栀子[1]取本品内容物约 5g,加 50%甲醇20mL,超声处理40min,滤过,滤液浓缩至约10mL,作为供试品溶液,另取栀子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1mL含 2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各 5 μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以乙酸乙酯—丙酮—甲酸—水(5:5:1:1)为展开剂,展开 ,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上 ,显相同颜色的黄色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。同时按照原处方除栀子制备阴性样品,结果阴性样无干扰。

2.3 检查

土大黄苷[1]取本品内容物约1.5g,加甲醇15mL,加热回流30min,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每 1mL含 0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—甲酸— 水 (100：30：2：3)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光外(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。

3 结论

蒲公英有抗病原微生物作用、保肝、利胆、抗胃溃疡、提高免疫功能、利尿等的药理作用。其主要成分为含蒲公英甾醇、胆碱、菊糖、果胶、绿原酸、咖啡酸等[2];作者以咖啡酸作为蒲公英的定性鉴别,但阴性样品有干扰 ,专属性差,所以未作为此品种质量标准的鉴别项。实验结果表明,本方法专一性强,鉴别简便易行,重现性好,可用于茵陈降黄胶囊的质量标准。

[1] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典 [M].一部.北京:化学工业出版社,2010,223-457

[2] 蔡少青主编.品种整理和质量研究,常用中药材 [M].北京:北京医科大学出版社,2003,281