近红外光谱特征峰快速鉴别1例假劣药品

耿韫 郄冰冰

按照国家食品药品监督管理局的统一部署，2007年6月药品检测车配发至我省。快检车配备的“药品快速筛查系统”由近红外(NIR)、化学药品和中药快速筛查系统组成。其中，NIR快速筛查系统，由于具有快速、无损伤、药品用量少的特点，成为使用频率最高的现场筛查手段［1］。根据不同物质或不同物质组成的混合物NIR光谱应有差异的原理［2，3］，利用OPUS软件建立本省特色中成药－通心络胶囊的图谱比对模型。NIR图谱分析法是进行快速筛查的有效手段［4，5］。

1 材料与方法

1.1 药品与仪器 Matrix-F车载近红外光谱仪(德国Bruker);OPUS 5.0软件，真品通心络胶囊(石家庄以岭药业，批号:070135，070221，070342，070426，070611，070714，070802，070815，070825，070826，070902，071002，071023，071206);伪品通心络胶囊(市场抽验，批号:061121，061206，070111，070218，070101)。

1.2 方法 在OPUS软件操作系统中分别对上述真伪通心络胶囊进行光谱扫描，每批药品扫描3次，存储结果进行分析。

2 结果

2.1 对比真伪药品的原始NIR光谱图 首先对全谱进行观察，对NIR图谱曲线与真药差异显著的样品判定为“未通过”。对NIR图谱曲线与真药相似的样品，经比对，真假通心络胶囊的区别主要集中在5 500～4 500/cm和7 200/cm。真药4 600/cm吸收峰与5 150/cm吸收峰的比值均＞1.0，直观表现为峰3强度高于峰1，假药均＜1.0，;真药4 900/cm吸收峰与5 150/cm吸收峰的比值均 ＞0.9(0.92 ～0.97)，假药均小于0.90;真药7 200/cm处无吸收峰，而多数假药在此处出现滑石粉的强尖锐吸收峰。对具备上述假药特征的样品判定为“未通过”;对假药特征不明显的样品判定为“可疑”。见图1。

图1 真假通心络胶囊的NIR图谱比较(各保留2条曲线)

2.2 对比真假药品的一阶导数NIR光谱图 可利用OPUS软件，对真药和可疑样品的NIR图谱做一阶或二阶求导后判断。变化为导数后NIR曲线有明显的区别的判定为“未通过”;个别样品的原始NIR图谱中7 200/cm处滑石粉峰不明显，变化为一阶导数后，真假药品在此处有明显区别。见图2。

图2 真假通心络胶囊一阶导数NIR图谱比较

2.3 聚类分析法 利用OPUS软件中聚类分析功能，谱段选择在5 500～4 500/cm和7 200/cm附近，可将真假药品进行区分，形成聚类分析方法，对未知样品可用此方法进行初步判断。

2.4 样品测定 4批通心络胶囊(批号:080105、080206、080219、080224)进行比对判断，均符合真品特征，经实验室检验，确定为合格样品。经对上述真假通心络胶囊的NIR图谱进行分析，结果表明在无近红外模型的情况下，可采用NIR图谱比对法对假药进行初筛，方法简便、快速、重现性好。

3 讨论

3.1 通心络胶囊是由人参、水蛭、牡蛎、全蝎等多种中药材配伍而成中成药［6］，由以岭药业独家生产，疗效显著，市场假劣药品较多，2005年版药典中收载的鉴别方法均为薄层色谱法且方法繁琐，检验周期较长，无法在药品检测车上开展快速筛查。采用NIR图谱比对法，通过查找真假药品NIR曲线的差异，可有效区分真假药品，同时克服了模型不足的问题，充分发挥了近红外(NIR)快速筛查系统的简便，快速、无损分析的特点［3］。

3.2 由于收集到的伪品较少，无法考察模型适用性，在以后的工作中将对本方法做进一步补充和完善［5］。

1 胡昌勤，成双红，冯艳春，等.药品检测车运行模式的探讨.中国药事，2008，22:641.

2 王良金，李松宾，孟建生，等.近红外图谱直观分析法鉴别假药.中国药事，2008，22:668.

3 胡昌勤，冯艳春.近红外光谱假药识别系统的设想及可行性探讨.中国药事，2004，18:250.

4 李秀明，刘波，朱克旭，等.近红外光谱图特征峰在假药分析中的应用.中国药事，2008，22:558.

5 余驰，刘爱萍，姜红.药品检测车车载近红外模型假阳性现象的验证与分析.中国药事，2008，22:116.

6 中华人民共和国药典编委会主编.中国药典.北京:中国医药科技出版社，2005:586.