碳酸铬及其制法

2012-03-19 20:38纪柱
无机盐工业 2012年2期
关键词:镀液三价价铬

过去,镀铬及金属表面的处理使用六价铬,由于六价铬对人体有害,废镀液处理费用高,目前使用三价铬代替六价铬。使用氯化铬、硫酸铬等三价铬化合物配制镀铬液时,铬逐渐被消耗,但阴离子即氯离子或硫酸根残存于镀液中,并随着新液的补充不断积累,最终使镀液组成无法保持稳定,需全部更换成新镀液,并对废镀液进行处理。为避免阴离子积累,拟使用不含阴离子的氢氧化铬或碳酸铬。碳酸铬的传统制法是,将氯化铬或硫酸铬水溶液置于反应器内,不断搅拌下加入碳酸钠或碳酸氢钠水溶液,由于三价铬盐极易局部过浓,析出的一级粒子(电子显微镜见到的初级颗粒)过小,静电引力过强,容易聚集成粒径(激光粒度分布仪所测平均粒径)过大的聚集体,致在酸性水溶液中难溶解。

日本化工株式会社新专利提出,在反应温度为0~50℃条件下,将碳酸钠水溶液和含三价铬的水溶液同时添加到水介质中反应,制得的碳酸铬呈淡青色(浅蓝色),L*a*b*色系的L*=50~70,a*=-4~-2,b*=-10~-7。其在酸性水溶液中溶解性高,且固态长期保存后溶解性仍然优良。用其作为三价铬源可以缩短三价铬溶液的配制时间,进行镀铬或金属表面处理时不会有阴离子在镀液中积累。例如:取10%(质量分数)碳酸钠水溶液500 g、35%(质量分数)氯化铬水溶液85.4 g,分别装入各自容器备用;两种溶液的温度均调至20℃,在不断搅拌(300 r/min)下将两溶液同时加到温度已调至20℃的纯水中,碳酸钠溶液添加速度为10 g/min,氯化铬溶液添加速度为1.7 g/min,用50 min连续加完,添加期间,反应液维持pH约为7,温度为20~30℃;将生成的沉淀过滤、水洗至洗出水30℃的电导率为1 mS/cm;滤饼于40℃真空干燥48 h,得到含水率为18.6%(质量分数)的淡青色碳酸铬粉末。其聚集体粒径为 9.8 μm,一级粒子粒径 为 355 nm;L*=60.93,a*=-3.08,b*=-8.19;w(Cr2O3)=38.6%、w(CO2)=17.1%、w(H2O)=25.7%,n(CO2)/n(Cr)=0.77;在温度为 25℃、pH为 0.2的 1 L盐酸水溶液中加入相当于含有1 g Cr的碳酸铬时,若生成后立即加入可在18 min全溶,保存90 d后加入可在26 min全溶。

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