张林茂
(河南煤业化工集团中原大化公司,河南濮阳 457004)
中原大化三聚氰胺生产采用美国联合信号公司的高压法工艺,将尿素与氨混合,在高温高压下反应生成三聚氰胺,然后经过急冷、溶解、汽提、净化、结晶、离心分离和干燥等一系列过程,得到三聚氰胺产品。生产三聚氰胺所需尿素是浓度(质量分数)为99.8%以上、水含量0.2%以下的熔融尿素。因此,必须将从尿素装置过来的浓度约80%的尿素溶液进一步浓缩。而升膜蒸发器具有效率高、蒸发时间短等优点,尤其适应于热敏性较高、黏度较小的溶液,所以在浓缩工段中我们采用了升膜式蒸发器。
图1 管式升膜蒸发器构造简图
原料液经预热后由蒸发器的底部进入,加热蒸汽在管外冷凝。当溶液受热沸腾后迅速汽化,液体汽化后,体积增大千倍以上,密度剧降,在管中心形成一高速上升气流,带动未蒸发料液沿管壁成高速流动膜向上爬升,上升的液膜因受热而继续蒸发。溶液自蒸发器底部上升至顶部的过程中逐渐被蒸浓,浓溶液进入分离室与二次蒸汽分离后由分离室底部排出。
根据生产规模,每小时需要处理80%的尿素溶液6 800 kg。工艺参数如下:一段蒸发进液浓度,80% ~85%;一段蒸发操作压力,0.03MPa(A);一段蒸发出液浓度,95% ~96%;二段蒸发操作压力,0.004 MPa(A);二段蒸发出液浓度,99.8%以上;蒸发温度,145~150℃;蒸发水量,1 550 kg/h;加热介质,低压饱和蒸汽,压力0.6 MPa,温度165℃ ;冷却水进口温度,32℃;加热面积,143 m2(计算值)。
尿素在高温下容易生成缩二脲,为了减少副反应的发生,应在尽可能低的温度和尽可能短的时间内完成,故采用减压蒸发的方法。降低了溶液的沸点,可以利用低压蒸汽作为加热介质,不但避免了尿素在高温下变性和分解,也减少了加热介质的成本。由于尿素水溶液具有双沸点的特性,如果将尿素溶液直接从初始状态浓缩至最终状态,操作线将会穿过结晶区,造成尿素结晶堵塞设备和管线。为了避免这些现象发生,我们采用两段蒸发的方式,第一段尿素浓度控制在95% ~96%(质量分数),压力控制在大于26.66 kPa(A);第二段尿液浓度控制在大于98%(质量分数),压力控制在26.66 kPa(A)以下。采用了减压蒸发的方式,及时将二次蒸汽抽出,降低了水蒸气分压,提高了蒸发效果。
如图2所示,来自尿素工段的温度100℃、浓度80%的尿素溶液,通过一段蒸发器,加热至140~150℃,进入一段分离器将浓溶液与二次蒸汽分离,二次蒸汽通过真空系统抽出,95%左右的浓溶液通过底部排出,经二段蒸发器加热至145~150℃,进入二段分离器,通过真空系统将二次蒸汽分离。两段蒸发之后,尿素溶液浓缩成99.8%的熔融尿素。二次蒸汽通过表面冷凝器冷凝后送出界区。
图2 尿素浓缩系统流程图
由于从急冷塔顶部分离出来的尾气温度达到156℃,利用急冷塔气相对尿素溶液进行预热,把尿素加热到更高的温度,这样不仅可以充分利用热源、节约了蒸汽消耗,而且可以减少蒸发器负荷、缩短蒸发时间,有利于蒸发器生产能力的提高。
若蒸发温度过低,液体进入管内的预热段将增长,这就相应地缩短了薄膜蒸发距离,将导致传热量不够而使生产能力下降或出料浓度达不到要求。因此,在一定范围内,适当提高蒸发温度,会使蒸汽与物料之间的温度差增加,即传热量增大,增加蒸发速度。但蒸发温度不能过高,否则会使加热管出现“干壁区”反而降低传热系数值,温度过高也容易生成缩二脲,易造成出料管堵塞,影响正常生产。
升膜蒸发器的真空度越高,料液的沸点越低,冷热流体的温度差的平均值越大,传热效果就越好。同时在真空下,在下部进口处产生气泡的过热温度超过从膜内传热的温差,故蒸发完全能在膜表面进行。如果真空度不稳定,会显著影响物料沸点和水量蒸发,导致物料浓度不达标。
①进料前蒸汽系统需要先抽真空,当系统真空稳定后才能进料,这样做是为了防止雾泡的产生。开始进料量要小,一般按实际进料量的30% ~50%。然后打开蒸汽阀门使物料迅速升温,迅速升温的目的是迫使物料迅速蒸发,防止物料在未蒸发前产生大量雾泡。②在建立真空之前要确认蒸发系统水排净,避免建立真空过程中水分蒸发造成设备温度过低,使玻璃视镜破裂。③在建立真空之前要投用管线及设备的伴热蒸汽,预热合格,避免物料结晶。④为了防止操作过程中产生“干管”现象,蒸发器预热结束并建立真空系统后,要先进料、后开加热蒸汽提温。
经过升膜式蒸发器两段蒸发,避免了尿素结晶现象,减少了副反应的发生;采用增加预热器,减少了蒸汽消耗,改善了蒸发效果,增强了蒸发能力,且系统操作稳定,可以较好地将尿素溶液浓缩成熔融尿素。