宋维春,徐云升,颜宪法,孙忠华
(琼州学院理工学院,海南三亚572022)
我国为芒果主产国之一,2005年种植13.21万hm2,产量74.15万t[1].芒果除鲜食外,主要被加工成芒果饮料、芒果干、芒果罐头等[2].据估计,芒果皮占鲜果重的7% -24%[3],在加工过程中芒果皮往往被当做下脚料丢弃.这样既浪费资源,又污染环境.
香精微胶囊化是将香味物质包埋在半透性或密闭性微胶囊内,能有效地防止某些不稳定的成分挥发,氧化,变质[4].
研究采用超声波辅助萃取法提取芒果果皮中的香味物质,并制成微胶囊,且探究了影响超声波辅助萃取和微胶囊化的工艺条件,为芒果皮的利用提供一定的参考.
1.1 材料与试剂
市售芒果、石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、明胶、海藻酸钠、卡拉胶;氢氧化钠;醋酸等
1.2 仪器与设备
Ju-6224调节型超声发生器;RE-52A旋转蒸发器;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵;精密酸度计;SYC—15超级恒温水浴;DHG-9030A型电热恒温鼓风干燥箱;电子天平等.
1.3 实验方法
1.3.1 工艺流程
新鲜芒果皮→粉碎→提取→过滤→滤液减压蒸馏→芒果浸膏→乳化→凝聚→交联→后处理→微胶囊
1.3.2 操作要点
(1)提取称取一定量粉碎后的芒果皮装入烧杯中,加入一定量溶剂,烧杯口用滤纸包住,然后放入超声波发生器中,调节超声波功率,进行超声波辅助萃取;
(2)乳化 将0.1 ml的芒果浸膏加入絮凝剂溶液中,加热到40℃,调节pH=7左右并搅拌至分散均匀.溶液直至混合溶液pH=4左右,搅拌60min.
(3)凝聚反应 将乳化液和明胶溶液在同温度和pH条件下进行混合搅拌,缓慢滴入10%的醋酸
三亚市院地科技合作项目(2010YD17)
(4)交联 降到5-10℃,用10%的NaOH溶液调节pH 9-11左右,加入37%的甲醛,搅拌10 min加热到50℃固化.
(5)后处理 过滤、用水洗涤到中性、干燥即得微胶囊颗粒.
2.1 超声波辅助萃取条件的选择
2.1.1 萃取剂的选择
称取同样质量芒果皮3份,分别加入等体积的乙酸乙酯、石油醚、无水乙醇,置于超声波发生器中进行萃取,再经减压蒸馏得芒果浸膏,计算其产率,并进行感观评定.
表1 不同萃取剂对浸膏提取率的影响
由表1可以看出,无水乙醇的萃取效果最好,具有提取率高,产物品质好的特点,因此实验中应选择无水乙醇作为提取剂.
2.1.2 萃取时间对浸膏提取率的影响
称取同样原料,以无水乙醇为萃取剂,采用液料比3ml/g,超声波功率为840W,分别萃取20min、40min、60min、80 min和100 min,结果如图1所示.
图1 萃取时间对提取率的影响
图2 溶剂用量对提取率的影响
可见,20min至40min的提取率相差较大,而40min后提取率相差不大,另外,若萃取时间过长会导致一些杂质融入萃取液中,使香味物质的品质发生变化.因此确定适宜的萃取时间为40min.
2.1.3 液料比对浸膏提取率的影响
称取同样原料,分别按液料比 1.8ml/g、2.4 ml/g、3.0 ml/g 、3.6ml/g 、4.2ml/g 加入无水乙醇,超声波功率为840W,萃取时间40 min,然后经减压蒸馏过程浓缩和精制,结果如图2所示.
从图 2 中可以看出:1.8ml/g、2.4 ml/g、3.0 ml/g 时的提取率增加较大,3.0 ml/g 后曲线趋于平缓.这是因为加入溶剂量少,无法将芒果皮中的香味物质全部溶解,随着溶剂量增加,溶解量就会增加,但溶剂量超过一定限度,会增加后续工艺的负荷,并且造成试剂的浪费.因此采用液料比3.0 ml/g.
2.1.4 超声波功率对浸膏提取率的影响
称取同样原料,按液料比3.0 ml/g加入无水乙醇,采用超声波功率分别为600W、720W、840W、960 W、1080 W萃取40min,结果如图3所示.
由图3可以看出,浸膏的提取率随着超声波功率增大而增加,在功率较低的600W,提取率较低,当功率达到840W后,提取率变化不大.因此选择超声波功率为840W.
2.1.5 适宜工艺条件的验证
称取同样原料,按液料比3.0 ml/g加入无水乙醇,采用超声波功率为840W、萃取时间为40min.结果浸膏的提取率为13.6%,均高于前述实验中的提取率.
图3 超声波功率对提取率的影响
2.2 微胶囊化条件的选择
2.2.1 絮凝剂的选择
明胶溶液浓度均为33%,分别采用海藻酸钠和卡拉胶作为絮凝剂,按前述操作要点制取微胶囊产品,考查其固化分离难度,实验结果见表2.
表2 絮凝剂对于芒果微胶囊的影响
从表2中可以看出:卡拉凝胶和海藻酸钠均可作为絮凝剂进行芒果浸膏的微胶囊化,而海藻酸钠的操作条件相对宽松.
2.2.2 溶液浓度对微胶囊的影响
采用明胶溶液、海藻酸钠溶液浓度分别为24%、33%、40%.溶液配比1:1,按前述操作要点制得微胶囊产品.实验结果见表3.
表3 明胶、海藻酸钠浓度对于芒果微胶囊的影响
从表3可看出:在明胶溶液、海藻酸钠溶液浓度均为33%左右比较适宜,浓度过大不易制取,浓度过低空囊较多.
2.2.3 溶液配比对微胶囊的影响
明胶溶液、海藻酸钠溶液浓度均为33%,分别按溶液配比(明胶:海藻酸钠)2:1、1:1、1:2,按前述操作要点制得微胶囊产品.实验结果见表4.
表4 明胶、海藻酸钠配比对于芒果微胶囊的影响
由表4可见:明胶、海藻酸钠的配比比例过大,产品质量虽多,但是空囊现象严重,过低的话,产品囊壁较薄极易碎裂,不易提取和储存,明胶、海藻酸钠的配比比例1:1最为适合.
3.1 超声波辅助萃取法提取芒果皮中香味物质用无水乙醇作溶剂较为合适;其适宜提取条件为:液料比3 ml/g、超声波功率840W、萃取时间40min.该条件下浸膏的提取率为13.6%.
3.2 用明胶和海藻酸钠进行复合凝聚可以将芒果浸膏制成微胶囊,明胶溶液和海藻酸钠溶液的浓度为33%、配比为1:1较为合适.
[1]傅国华,韩立越,许能锐.中国芒果产业链现状[J].热带农业科技,2008,31(4):27-31.
[2]黄艳.中国芒果产业的发展概况[J].世界热带农业信息,2008,05:1-3.
[3]王瑞兰,张培丽.芒果皮活性成分的萃取及其生理活性的研究[J].怀化学院学报,2010,29(2):72-74.
[4]王曙,郝志敏,王龙,等.维生素微胶囊技术的研究发展[J].广东饲料,2011,20(01):32 -34.