浅谈环境监测实验室仪器设备的期间核查

娄明华

(无锡市环境监测中心站，江苏 无锡 214023)

期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。《检测和校准实验室能力认可准则》第5.6.3条:实验室应按照规定程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保证对其校准状态的置信度。本文就环境检测实验室仪器设备核查的目的、方式等进行论述，并例举了具体的仪器设备期间核查规程内容。

1 期间核查目的

实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。期间核查可以保持仪器设备的可信度，防止仪器在使用过程中发生损坏、偏离的现象，影响检测结果的准确性，减少由此造成的追溯工作量［1］。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测工作的技术要求。

2 期间核查的方法来源

(1)监测标准方法、技术规定中的有关要求和方法，许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求，可以直接作为期间核查的方法［2］。

(2)仪器设备检定规程。仪器设备的检定规程往往规定详细的整个检定过程，期间核查可以采用其中需要核查的部分。如果没有该类仪器设备的检定规程，可以参照类似仪器检定规程。

(3)仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。

(4)对于没有方法来源的仪器设备，可以自己编制作业指导书，期间核查的方法内容也可以合并在仪器设备操作维护规程，自校方法等其它作业指导书中。

3 期间核查的方法

(1)使用标准物质核查，标准物质包括各种标准样品、标准仪器。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效［3］。

(2)仪器设备之间的比对。有多台相同或类似的仪器，可以用同一台相同或更高精密的仪器进行比对。

(3)使用不同的监测方法进行比对。

(4)对保留样品量值重新测量，只要保留样品性能 (测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。

4 仪器设备期间核查的对象

实施仪器设备的期间核查，首先应对需要进行期间核查的仪器设备进行识别，选取适当的方法，按照计划和程序开展。

并非所有的仪器设备均需要期间核查，判别时可从以下几个方面考虑:

(1)期间核查要求是在两次正式校准/检定的间隔期间进行，所以需要期间核查的仪器设备一般应是需要校准或检定的仪器设备。

(2)对检测结果有重要影响的测量设备，不够稳定、易漂移、老化、易受污染及使用频繁的检测设备，现场检测仪器，包括计量采样设备。

结合环境监测实验室的自身情况，在常用的仪器设备中需要进行期间核查的一般包括:天平、电化学仪器等水质现场测定仪，如pH计、溶解氧测定仪;各类气体监测仪，如二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪、室内空气监测仪、噪声监测仪等各类气体采样仪，如大气采样器、烟尘采样器、烟气采样器，空气和水质自动监测系统等。

5 仪器设备期间核查规程内容举例

AA3流动注射分析仪期间核查。

5.1 外观检查

利用手感和目测的方法进行检查，AA3系统各模块组成正常，AA3泵、进样器、化学模块、数字比色计等连接无松动，电缆线的接插件应接触良好，外观不应有明显的机械损伤、划痕、剥落、凹陷，显示字迹无缺笔划。仪器应有下列铭牌标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间、出厂编号、计量合格证及固定资产编号。

5.2 基值误差测定

仪器经校零后，在规定范围内依次测定均匀分布的3种浓度的标准样品，并记录实际测量值，每个标准样品测定3次，取算术平均值。基本误差按公式计算，应符合在规定的检测条件下，仪器测得值与标准值之差与标准值的比，应不超出的测量值误差，最大不超过5.0%。

式中:Cs—标准样品浓度值;Cm—测定标准样品的算术平均值;R—仪器量程或标准样品浓度值。

5.3 重复性测定

仪器调整到正常工作状态，测定测量范围内浓度的标准样品，待示值稳定后，读取数值，重复上述步骤6次，按公式计算重复性误差Cv，其结果应符合在相同的测量条件下，测量结果的重复性应不超过基值误差的1/2的要求。

式中:Ai—第i次仪器读数;

A—6次读数的平均值。

5.4 校准曲线相关系数测定

待仪器稳定后，在仪器测量范围内配制5个浓度标准样品，进行测定，各浓度重复操作2次，按公式计算回归方程和相关系数，应符合在仪器线性浓度范围内，其曲线的回归方程相关系数r值不小于0.999的要求。

式中:Y—信号值 (取二次测定平均值);a—截距;b—斜率;x—浓度;r—相关系数。

5.5 零点示值重复性测定

仪器处于稳定的工作状态，连续3次测量纯水中被测物质浓度值Woi，按公式计算零点示值重复性δw(%)，应符合仪器零点示值的重复性应不大于5.0%的要求。

5.6 记录

仪器设备的期间核查情况按照要求记录。

6 结语

环境检测实验室仪器设备的期间核查是一项日常的质量管理工作，需要专业的技术人员参与实施，需要质量管理人员的监督核查。确保期间核查质量的同时，也确保监测数据的准确性、代表性、可比性、精密性和完整性。因此，必须重视和加强环境监测实验室的仪器设备期间核查的管理工作，确保实验室管理体系的持续有效运行，确保监测数据的科学可靠，更好地为管理部门和社会公众提供监测技术服务。

［1］刘彩云，崔祥柱，谢东．关于实验室仪器设备的期间核查［J］．现代测量与实验室管理，2008，(2)．

［2］余维青．环境监测实验室仪器设备管理与改进 ［J］．环境科学导刊，2010，29(4)．

［3］崔宁．仪器设备的期间核查 ［J］．计量与测试技术，2011，(3)．